ИСП-МС элементный и изотопный анализ отдельных наночастиц П.В.Тимофеев SchelTec AG, Москва icp-ms@list.ruicp-ms@list.ru, peter.timofeev@scheltec.rupeter.timofeev@scheltec.ru. - презентация

1 ИСП-МС элементный и изотопный анализ отдельных наночастиц П.В.Тимофеев SchelTec AG, Москва XXI ежегодный семинар «Спектрометрический анализ, Аппаратура и обработка данных на ЭВМ» ЦИПК, г.Обнинск, ноября 2014 г.

2 ИСП-МС для элементного и изотопного анализа Почти любой стабильный или нестабильный изотоп может быть количественно определен методом ИСП-МС. Метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) стал одним из главных методов анализа элементного и изотопного состава. Программное и инструментальное обеспечение метода бурно развивается. Это обеспечивает появление новых, иногда неожиданных, применений ИСП-МС.

3 Анализ отдельных наночастиц и их распределений по размерам методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) 1

4 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Последние годы одним из новых направлений стало применение ИСП-МС как метода для определения распределений наночастиц по размерам, а также для определения элементного и изотопного состава отдельных наночастиц. Большинство ИСП-МС специалистов сталкиваются в повседневной практике со «случайными» выбросами сигнала при анализе растворов и при лазерно-абляционном вводе твердых проб (такие выбросы часто называют на английский манер флаерами). Выбросы обусловлены попаданием в плазму коллоидных или твердых частиц субмикронного размера, которые успевают полностью или частично испариться в ИСП-источнике ионизации. Выбросы ведут к необходимости выбраковки результатов отдельных свипов и сканов, а чаще и всего измерения в целом.

5 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Типичное время пребывания частицы вещества в зоне испарения и ионизации ИСП менее секунды. NexION 350 (самые быстрые из современных ИСП-МС систем) обладают возможностью сбора и записи масс- спектральной информации с дискретизацией по времени, достаточной для переменного по времени сигнала от отдельной нано частицы. С применением специального программного обеспечения NexION может выдавать точные цифровые характеристики распределений наночастиц по размерам (дискретизация 5 нм). Диапазон размеров частиц от

6 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Характеристики приборов серии NexION 350 позволяют определять элементный/изотопный состав отдельных наночастиц - скорость переключения и стабилизации между любыми массами более 1,6*10 6 а.е.м./с; - скорость сбора информации более 5000 полных спектров в сек; более неполных спектров в сек; - мертвое время системы детектирования

7 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Для определения характеристик распределений наночастиц по размерам необходим не только быстрый прибор. Необходимо специальное программное обеспечение. Такое ПО имеется и поставляется к NexION в случае необходимости. Необходимые для этой задачи стандартные жидкие образцы со стабильными взвесями наночастиц общедоступны для ряда задач.

8 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Анализ распределений наночастиц на основе анализа характеристик отдельных частиц (single particle ICP-MS, spICP-MS) - новое и необычное прямое применение метода ИСП-МС. Применяющийся альтернативный ИСП-МС подход для определения распределений NPs с предварительным разделением в потоке частиц по размерам (Flow Field Fractionation, FFF) аналогичен хроматографическому разделению и требует специального дополнительного оборудования для FFF (FFF-ICP-MS). У этого подхода есть преимущество – мультиэлементность (это практически почти не востребовано) и недостаток – не дает характеристик отдельных частиц. spICP-MS подход проще (прямой анализ) и он в 5-10 раз производительнее, чем FFF-ICP-MS. Метод spICP-MS описан в ряде публикаций.

9 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Анализ методом spICP-MS имеет еще одно важное преимущество: можно одновременно определять и концентрацию элементов в растворе и состав наночастиц

10 Анализ отдельных наночастиц методом ИСП-МС (single particle ICP-MS, spICP-MS) Применения: Современные технологии и материаловедение Неидеальные растворы, коллоидные, содержащие наночастицы и кластеры. Фармацевтика, косметика, продукты питания Взвешенные частицы в природных водах Атмосферные частицы естественного и антропогенного происхождения Частицы в смывах с поверхностей рабочей зоны

11 Спасибо за внимание, В О П Р О С Ы ? ? ? ? ? ? ? ? ? Тимофеев Петр Владимирович