23.12.2013Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ 1 Лекция 2 Люминесцентный анализ. - презентация

1 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ 1 Лекция 2 Люминесцентный анализ

2 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Люминесценция – (lumen – свет; escent – суффикс, означает слабое действие) способность некоторых веществ испускать видимый свет под воздействием различного рода излучений (ультрафиолетового, рентгеновского, лазерного и пр.). В настоящее время люминесценцией называют неравновесное излучение, избыточное по отношению к тепловому излучению тела, после возбуждения продолжающееся в течение времени, значительно превышающего период световых колебаний (τ ~ 10 –10 ).

3 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ На практике люминесценцию часто разделяют на: флюоресценцию, быстро затухающую после окончания возбуждения (от 10 –9 до 10 –1 с); фосфоресценцию, затухание которой заметно на глаз (дольше 10 –1 с). Зеленое свечение урана в ультрафиолетовых лучах

4 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ В зависимости от способа возбуждения выделяют несколько видов люминесценции, различающихся также характером физических процессов, протекающих в минерале: фотолюминесценция – возбуждение производится электромагнитным излучением оптических частот; катодолюминесценция – возбуждение осуществляется за счет энергии падающих электронов; радиолюминесценция – возбуждение возникает под действием различных видов радиоактивного излучения;

5 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ хемолюминесценция – возбуждение возникает за счет энергии химических реакций; термолюминесценция – свечение возникающее при нагревании; триболюминесценция – свечении возникающее при трении.

6 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Для возбуждения люминесценции применяют водородные, ксеноновые, реже ртутные газоразрядные лампы низкого, высокого и сверхвысокого давления различной мощности. Для наблюдения фотолюминесценции применяются различного вида осветители (ОИ-18, ЛСП-103), люминоcкопы (ЛРВ-1) микроскоп-спектрофотометры (МСФУ-К) предназначенные для фотометрических исследований микрообъектов и микроучастков макрообъектов

7 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Для более точного объективного фотометрирования и получения спектра люминесценции применяют люминесцентный фотометр и спектрографы. Кроме того для оперативной диагностики в полевых условиях применяют различные варианты отечественных полевых осветителей-люминоскопов («Шеелит», «Минилюм» и т.д).

8 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Люминоскоп ЛРБ-1 Микроскоп-спектрофотометр МСФУ-К

9 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Лекция 2 Методы электронной микроскопии

10 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Электронная микроскопия – совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктуры тел (вплоть до атомно- молекулярного уровня), их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъёмах тел электрических и магнитных полей (микрополей).

11 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Электронный микроскоп – это прибор, который дает возможность получать сильные увеличения объектов, используя для их освещения электроны. Электронный микроскоп позволяет видеть такие мелкие детали, которые не разрешимы в световом (оптическом) микроскопе и широко применяется в научных исследованиях строения вещества.

12 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ По принципу действия и способу исследования объектов различают несколько типов: просвечивающие, отражательные, эмиссионные, растровые, теневые электронные микроскопы. Наиболее распространены микроскопы просвечивающего и растрового типа, обладающие высокой разрешающей способностью и универсальностью.

13 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Электронные микроскопы фирмы Karl Zeiss: а)– просвечивающий; б)– растровый.

14 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ По разрешающей способности электронные микроскопы разделяют на три класса: Класс микроскопаПространственное разрешение первый0,2–1,5 нм (2–15 А) второй2–3 нм (20–30 А) третий5–15 нм (50–150 А).

15 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Основные виды электронной микроскопия: Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) Растровая электронная микроскопия (РЭМ) Электронно-зондовый микроанализ

16 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) позволяет решать широкий круг минералогических задач, и этот круг расширяется по мере развития метода. В ПЭМ, в зависимости от решаемых задач, используются различные методы: суспензии, реплики, ионное травление, ультрамикротомирование, декорирование, прямое наблюдение плоских сеток и др.

17 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) во многом схож со световым микроскопом. Отличие между ними в том, что для освещения образцов в ПЭМ используется не свет, а пучок электронов. В состав обычного просвечивающего электронного микроскопа входят: электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на экран. Источником электронов обычно является нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана.

18 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Растровый электронный микроскоп (РЭМ) широко используется в научно- исследовательских лабораториях. По своим техническим возможностям он сочетает в себе качества как светового (СМ), так и просвечивающего электронного (ПЭМ) микроскопов, но является более многофункциональным.

19 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ В основе РЭМ лежит сканирование поверхности образца электронным зондом и детектирование (распознавание) возникающего при этом широкого спектра излучений. Сигналами для получения изображения в РЭМ служат вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Принцип действия РЭМ основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов – зондом. В результате взаимодействия электронов с образцом (веществом) генерируются различные сигналы.

20 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ С помощью электронно-зондового микроанализа возможно определение элементного состава локального участка исследуемого вещества. Электронно-зондовый микроанализ позволяет обнаружить присутствие в объеме порядка 0,1-2 мкм 3 практически всех элементов периодической системы в пределах 2–20 % их массового содержания. С его помощью можно проводить количественный химический анализ шлифов и аншлифов из сплавов, минералов, шлаков, органических и неорганических соединений на все элементы без разрушения исходного образца. Абсолютная чувствительность электронно-зондового микроанализа гораздо меньше, чем чувствительность методов эмиссионного спектрального или рентгеновского флуоресцентного анализа.

21 Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ Современные электронно-зондовые микроанализаторы – это сложные вакуумные приборы, состоящие из электронно-оптической системы (электронная пушка и электромагнитные линзы), оптического микроскопа и устройства для сканирования распределения элементов по поверхности объекта (рентгеновский спектрометр). Рентгеновские спектрометры улавливают возникшее в образце рентгеновское излучение, а специальные приставки автоматически регистрируют интенсивность линий и все параметры процесса. Микроанализаторы (Oxford instruments)