Национальный научно-учебный центр физики частиц и высоких энергий Белорусского государственного университета Лаборатория физики перспективных материалов. - презентация

1 Национальный научно-учебный центр физики частиц и высоких энергий Белорусского государственного университета Лаборатория физики перспективных материалов Баев В.Г., Федотова Ю.А. Химический факультет Белорусского государственного университета Кафедра электрохимии Малащёнок М. В., Стрельцов Е. А. Институт ядерных наук Винча, Белград, Сербия М. Милосавлиевич

2 Al Al 2 O 3 АОА M+Pd (M=Ni, Co) Пластины алюминия (99,99 %) прогревались при 550 о С на воздухе в течение 5 часов. Проводилась химическая полировка Al в смеси минеральных (H 3 PO 4, HNO 3 ) и уксусной (CH 3 COOH) кислот. Первое анодирование: 0,3 М раствор щавелевой кислоты при температуре 10 о С и напряжении 40 В в течение 20 часов. Затем АОА растворялся в водном растворе CrO 3 (1,8 %) и H 3 PO 4 (6 %) в течение 30 мин при температуре 80 о С. Второе анодирование: в том же растворе при температуре 10 о С и напряжении 40 В в течение 1 часа. Расширение пор осуществлялось в 0,3 М растворе щавелевой кислоты при температуре 35 о С 2,5 часа. Толщина АОА составила ~ 5 мкм. Электроосаждение Ni, Co и Pd в пористый АОА проводилось в стеклянной ячейке с двумя параллельно расположенными электродами. Катодное восстановление окисленных форм металлов проводили в течение 20 мин на переменном токе с частотой 50 Гц при напряжении 12 1 В. В качестве апротонного растворителя использовали диметилсульфоксид (ДМСО. Для приготовления растворов в предварительно перегнанном ДМСО при перемешивании магнитной мешалкой растворяли заданную навеску хлорида никеля (NiCl 2 ) или хлорида кобальта (CoCl 2 ). Палладий электрохимически осаждали из раствора комплексной соли – тетрахлоропалладата (II) калия (K 2 PdCl 4 ). Соль синтезировали путем добавления стехиометрического количества PdCl 2 к водному раствору KCl и последующего выпаривания раствора, для получения кристаллов K 2 PdCl 4.

3 Возможность получения новых функциональных наноматериалов, перспективных для создания сред записи и хранения информации высокой плотности, высокочувствительных химических сенсоров, наноэлектронных устройств Для разработки сред высокоплотной записи и хранения информации, наиболее перспективными представляются многослойные структуры и сплавы на основе металлов семейства железа (Ni, Fe, Co) и платиновой группы (Pt, Pd), в том числе в виде упорядоченной фазы типа L1 0 (тетрагональная гранецентрированная решетка с соотношением постоянных решетки c/a < 1)

4 Определении влияния палладия на магнитные свойства магнитно-упорядоченных матричных наноструктур Co-Pd и Ni-Pd с различным содержанием Pd, сформированных в матрице анодированного оксида алюминия (АОА) путем электрохимического осаждения на переменном токе

5 Сканирующая электронная микроскопия Растровый электронный микроскоп LEO1455VP (Сarl Zeiss) Для изучения элементного состава образцов использовался рентгеноспектральный микроанализатор (RONTEG) Вибрационная магнетометрия Универсальная высокополевая измерительная система(Cryogenic) Температура измерений комнатная Просвечивающая электронная микроскопия Микроскоп Philips CM200 с ускоряющим напряжением 200 кэВ

6 Результаты сканирующей электронной микроскопии 200 нм Изображение СЭМ матрицы АОА 10 мкм 1 мкм Изображение СЭМ бокового скола темплата АОА, заполненного никелем АОА Al Ni

7 Результаты электронной микроскопии Изображение нитей Co(44)Pd(56) на алюминиевой подложке после стравливания матрицы АОА, полученное методом сканирующей электронной микроскопии 100 нм Изображение нанонитей Ni(78)Pd(22) в матрице АОА, полученное методом просвечивающей электронной микроскопии

8 Результаты элементного анализа Распределение металлов вдоль линии по данным энергодисперсионного рентгеноспектрального анализа

9 ОбразецСостав раствора Соотношение концентраций Относительное содержание металла, атом. % NiCoPd Al/АОА/Ni0,10 M NiCl 2 –100–– Al/АОА/Co0,10 M CoCl 2 ––100– Al/АОА/ Ni(78)Pd(22) 0,093 M NiCl 2, 0,00185 M K 2 PdCl 4 50 : 178–22 Al/АОА/ Ni(50)Pd(50) 0,074 M NiCl 2, 0,0065 M K 2 PdCl 4 11,4 : 150– Al/АОА/ Co(60)Pd(40) 0,093 M CoCl 2, 0,00185 M K 2 PdCl 4 50 : 1–6040 Al/АОА/ Co(44)Pd(56) 0,074 M CoCl 2, 0,0065 M K 2 PdCl 4 11,4 : 1–4456 Более эффективное осаждение палладия в порах анодированного оксида алюминия по сравнению с никелем или кобальтом обусловлен тем, что стандартный электродный потенциал палладия E Pd 2+ /Pd 0 (+ 0,987 В) превышает по величине электродные потенциалы кобальта E Co 2+ /Co 0 (–0,277 В) и никеля E Ni 2+ /Ni 0 (–0,250 В) Результаты элементного анализа

10 Результаты вибрационной магнетометрии Образец H C, ЭM S, эме/гM R, эме/г || || || Al/АОА/ Ni 20900,0870,0780,0020,008 Al/АОА/ Ni(78)Pd(22) ,027 0,0010,002 Al/АОА/ Ni(50)Pd(50) ,0440,0510,0080,023 || |||| B B Кривые перемагничивания нанонитей Ni(100x)Pd(x) в темплатах Al/АОА при перпендикулярной и параллельной ориентации металлических нанонитей относительно вектора магнитной индукции

11 Результаты вибрационной магнетометрии Образец H C, ЭM S, эме/гM R, эме/г || || || Al/АОА/ Co ,1010,1080,0020,029 Al/АОА/ Co(60)Pd(40) ,1050,1100,0100,008 Al/АОА/ Co(44)Pd(56) ,0560,0740,0090,007 Кривые перемагничивания нанонитей Co(100x)Pd(x) в темплатах Al/АОА при перпендикулярной и параллельной ориентации металлических нанонитей относительно вектора магнитной индукции |||| B B ||

12 Методом вибрационной магнитометрии показано наличие в металлических нанонитях Ni, Co и Ni(78)Pd(22), полученных электрохимическим осаждением композиций металлов в темплаты АОА, магнитной анизотропии вдоль оси их роста, которое объясняется анизотропией формы нанонитей. Установлен рост величины коэрцитивной силы с увеличением содержания палладия, что объясняется формированием чередующихся слоев магнитного металла и палладия, приводящее к образованию кластерной структуры в массиве одной нанонити и уменьшению их размеров за счет роста толщины немагнитных слоев палладия. Отсутствие выраженной магнитной анизотропии в образцах Ni(50)Pd(50), Co(60)Pd40, Co(44)Pd(56) обусловлено снижением вклада магнитной анизотропии, обусловленной анизотропией формы, за счет уменьшения обменного взаимодействия между магнитными кластерами в массиве одной нанонити вследствие увеличения толщины слоев немагнитного металла.

13 Результаты АСМ Изображения, полученные методом атомно-силовой микроскопии темплата анодированного оксида алюминия с порами, заполненными металлами Co(60)Pd(40) Вид профиля поверхности темплата в направлении изображенной на рисунке стрелки диаметр пор ~ 80 нм расстояние между порами ~ 100 нм