ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ В УСЛОВИЯХ НИЗКОГО ВАКУУМА. Вирюс А.А. – ИЭМ РАН Куприянова Т.А., Филиппов М.Н. – ИОНХ РАН. - презентация

1 ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ В УСЛОВИЯХ НИЗКОГО ВАКУУМА. Вирюс А.А. – ИЭМ РАН Куприянова Т.А., Филиппов М.Н. – ИОНХ РАН

2 СЭМПроизводствоКатод Режим низкого вакуума (диапазон остаточного давления) Vega II XMU Tescan (Чехия) вольфрамовый 3 – 2000 Па Zeiss Supra 40 VP Carl Zeiss (Германия) полевая эмиссия Па Quanta 200 FEI Company (США) полевая эмиссия ˂ 130 Па JSM 6490 LV JEOL (Япония) вольфрамовый, LaB6 Модели сканирующих электронных микроскопов имеющие режим низкого вакуума Vega II XMU Zeiss Supra 40 VP Quanta 200

3 Изображения непроводящих объектов полученные на СЭМ Tescan Vega II XMU в режиме низкого вакуума Неорганические объекты Сапфиры фотографии получены на СЭМ во вторичных (слева) и отраженных (справа) электронах ускоряющее напряжение 20 кВ низкий вакуум (50 Па) Органические объекты Железа шелкопряда фотографии получены на СЭМ во вторичных электронах ускоряющее напряжение 20 кВ низкий вакуум (50 Па)

4 Схема упругого и неупругого рассеяния электронов зонда в остаточной атмосфере камеры из статьи Newbury D. E. X-Ray Microanalysis in the Variable Pressure (Environmental) Scanning Electron Microscope / J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol V P. 567–603.

5 Спектры GaP на алюминиевой подложке, полученные при различном остаточном давлении азота в камере образцов, при ускоряющем напряжении 20 кВ

6 Спектры GaP на алюминиевой подложке, полученные при различном остаточном давлении азота в камере образцов, при ускоряющем напряжении 10 кВ

7 Сравнение рентгеновских спектров стекол NIST, полученных при остаточном давлении атмосферы в камере образцов 266 и 53 Па, ускоряющем напряжении 15 кВ из статьи Newbury D. E. X-Ray Microanalysis in the Variable Pressure (Environmental) Scanning Electron Microscope / J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol V P. 567–603. элемент массовая доля Mg Si Ca Zn Ba Pb O Состав стекла NIST

8 Рекомендации по выбору оптимальных условий ЭЗРСА в режиме низкого вакуума Выполнять ЭЗРСА в низком вакууме следует при высоких ускоряющих напряжениях (оптимально 20 кВ). Использовать для создания остаточного давления в камере газы с небольшими значениями среднего атомного номера. По возможности выполнять анализ при небольших значениях остаточного давления газа в камере. Выполнять анализ при повышенной температуре. Рабочее расстояние (WD) должно быть минимальным, насколько это позволяет конструкция СЭМ.

9 Корректно ли использовать, разработанные для традиционного ЭЗРСА в вакууме, программы количественного анализа (способы учета матричных эффектов) при выполнении ЭЗРСА в режиме низкого вакуума.

10 Цель работы исследование изменения интенсивности характеристического рентгеновского излучения в зависимости от остаточного давления и энергии электронов первичного пучка; а также проверка корректности использования в условиях низкого вакуума существующих способов матричной коррекции в режиме низкого вакуума.

11 Объекты исследования GaAsGaP AgGaS 2 элемент массовая доля % элемент элемент Ga48.20Ga69.24Ga28.84 As51.80P30.76 Ag44.63 S26.53

12 Условия анализа Сканирующий электронный микроскоп Tescan Vega II XMU с энергодисперсионным рентгеновским спектрометром (INCAx-sight) Материал катода вольфрам Ускоряющее напряжение 10, 20, 30 кВ Остаточное давление в камере образцов Па (высокий вакуум); 25, 50, 150 Па 25, 50, 150 Па Угол отбора рентгеновского излучения 35 0 Рабочее расстояние (WD) 25 мм

13 Зависимости интенсивности GaK 1,2 - и GaL 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов GaK 1,2 - линия GaL 1,2 - линия GaAs

14 Зависимости отношения интенсивностей GaK 1,2 / AsK 1,2 и GaL 1,2 / AsL 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов

15 Зависимости отношения интенсивностей GaK 1,2 / PK 1,2 и GaL 1,2 / PK 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов

16 Зависимости отношения интенсивностей GaK 1,2 /SK 1,2 и GaL 1,2 /SK 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов

17 Результаты ЭЗРСА GaAs при разных ускоряющем напряжении, остаточном давлении и по разным аналитическим линиям Аналитические линии GaL 1,2 и AsL 1,2 20 кВ 30 кВ Аналитические линии GaK 1,2 и AsK 1,2 20 кВ 30 кВ