Оценка параметров пористой структуры и удельной поверхности наноразмерных материалов с помощью автоматического газо- адсорбционного анализатора TriStar. - презентация

1 Оценка параметров пористой структуры и удельной поверхности наноразмерных материалов с помощью автоматического газо- адсорбционного анализатора TriStar 3020 Руководство к лабораторной работе по курсу СОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ НАНОМАТЕРИАЛОВ И УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ НАНОРАЗМЕРНЫХ СИСТЕМ

2 Основные определения Адсорбция (сорбция) – явление изменения концентрации компонента вблизи межфазной границы раздела Адсорбция (сорбция) – явление изменения концентрации компонента вблизи межфазной границы раздела Адсорбент (сорбент) – твердая фаза, на границе которой с окружающей средой происходит адсорбция Адсорбент (сорбент) – твердая фаза, на границе которой с окружающей средой происходит адсорбция Адсорбат (сорбат) – газообразное или жидкое вещество, которое сорбируется на границе адсорбента Адсорбат (сорбат) – газообразное или жидкое вещество, которое сорбируется на границе адсорбента

3 Виды сорбции Адсорбция – в первоначальном значении - конденсация газов на открытых поверхностях Адсорбция – в первоначальном значении - конденсация газов на открытых поверхностях Абсорбция - проникновение молекул газа в объем твердого тела Абсорбция - проникновение молекул газа в объем твердого тела Физическая адсорбция – адсорбция за счет короткодействующих неспецифических ван- дер-ваальсовых сил Физическая адсорбция – адсорбция за счет короткодействующих неспецифических ван- дер-ваальсовых сил Химическая адсорбция (хемосорбция) – сорбция за счет специфических химических взаимодействий с образованием устойчивых поверхностных соединений Химическая адсорбция (хемосорбция) – сорбция за счет специфических химических взаимодействий с образованием устойчивых поверхностных соединений

4 Изотерма сорбции Количество сорбированного газа (сорбата) поверхностью сорбента зависит от размера этой поверхности и давления газа (т.е. концентрации его молекул) в объеме Количество сорбированного газа (сорбата) поверхностью сорбента зависит от размера этой поверхности и давления газа (т.е. концентрации его молекул) в объеме Зависимость сорбированного количества от давления газа (пара) при постоянной температуре называется изотермой сорбции Зависимость сорбированного количества от давления газа (пара) при постоянной температуре называется изотермой сорбции Форма изотермы сорбции характеризует морфологию и физико-химические свойства поверхности сорбента и характер его взаимодействия с сорбатом Форма изотермы сорбции характеризует морфологию и физико-химические свойства поверхности сорбента и характер его взаимодействия с сорбатом

5 Основные типы изотерм сорбции по классификации Брунауэра, Деминга, Деминга и Теллера большинство изотерм физической адсорбции можно отнести к одному из пяти типов Кроме классических типов существуют и такие изотермы, которые трудно отнести к какому-то одному определенному типу, и таких изотерм не столь уж мало I IIIII IV V

6 Принцип измерения количества сорбированного газа объемным методом Если твердое порошкообразное или пористое вещество помещают в замкнутое пространство, заполненное газом или паром при определенном давлении, твердое вещество начинает адсорбировать газ и его масса возрастает, а давление газа уменьшается. Если твердое порошкообразное или пористое вещество помещают в замкнутое пространство, заполненное газом или паром при определенном давлении, твердое вещество начинает адсорбировать газ и его масса возрастает, а давление газа уменьшается. Спустя некоторое время давление становится постоянным масса вещества перестает увеличиваться. Спустя некоторое время давление становится постоянным масса вещества перестает увеличиваться. Если известны объемы сосуда и твердого порошкообразного или пористого вещества, то основываясь на законах идеальных газов, по понижению давления в замкнутом объеме сосуда можно рассчитать количество адсорбированного газа. Если известны объемы сосуда и твердого порошкообразного или пористого вещества, то основываясь на законах идеальных газов, по понижению давления в замкнутом объеме сосуда можно рассчитать количество адсорбированного газа.

7 Сорбционный метод для изучения степени дисперсности наноматериалов Изучение адсорбции газов твердыми телами может дать ценную информацию об их удельной поверхности и пористой структуре. Изучение адсорбции газов твердыми телами может дать ценную информацию об их удельной поверхности и пористой структуре. Наиболее широко для этой цели в настоящее время используется адсорбция азота при температуре его кипения 77 К. Наиболее широко для этой цели в настоящее время используется адсорбция азота при температуре его кипения 77 К. Адсорбционным методом можно определять удельные поверхности порошков с частицами размером менее 1 мкм, для которых методы оптической микроскопии непригодны. Адсорбционным методом можно определять удельные поверхности порошков с частицами размером менее 1 мкм, для которых методы оптической микроскопии непригодны. Если, как это обычно и бывает, размеры частиц порошка соответствуют некоторому интервалу величин, определив удельную поверхность, можно непосредственно оценить средний размер частиц. Если, как это обычно и бывает, размеры частиц порошка соответствуют некоторому интервалу величин, определив удельную поверхность, можно непосредственно оценить средний размер частиц.

8 Удельная поверхность наноматериала Удельная поверхность – это общая площадь поверхности раздела между твердой и газообразной фазами в наноматериале, приходящаяся на 1 г твердой фазы Удельная поверхность – это общая площадь поверхности раздела между твердой и газообразной фазами в наноматериале, приходящаяся на 1 г твердой фазы Удельная поверхность образована внешней поверхностью всех частиц наноматериала и внутренней поверхностью открытых пор Удельная поверхность образована внешней поверхностью всех частиц наноматериала и внутренней поверхностью открытых пор Единицы измерения удельной поверхности – м 2 /г Единицы измерения удельной поверхности – м 2 /г Чем больше величина удельной поверхности, тем выше степень дисперсности наноматериала Чем больше величина удельной поверхности, тем выше степень дисперсности наноматериала

9 Связь удельной поверхности и среднего размера частиц Удельная поверхность твердого тела данной массы обратно пропорциональна размеру составляющих его частиц. Удельная поверхность твердого тела данной массы обратно пропорциональна размеру составляющих его частиц. В случае частиц сферической формы и одинакового диаметра d, удельная поверхность Sуд, позволяет рассчитать этот диаметр по формуле (ρ плотность твердого тела г/см 3 ) : В случае частиц сферической формы и одинакового диаметра d, удельная поверхность Sуд, позволяет рассчитать этот диаметр по формуле (ρ плотность твердого тела г/см 3 ) : Для реальных порошков, составленных из частиц различных размеров и неправильной формы, это соотношение дает возможность оценить среднее значение диаметра частиц Например, если Sуд = 20 м 2 /г, ρ = 3 г/см 3, то средний размер составляет d = 100 нм.

10 Определение удельной поверхности наноматериала Удельная поверхность S уд вычисляется из емкости монослоя для данного материала Удельная поверхность S уд вычисляется из емкости монослоя для данного материала Емкость монослоя - это количество адсорбата, которое может разместиться в полностью заполненном адсорбционном слое толщиной в 1 молекулу - монослое – на поверхности единицы массы (1г) твердого тела. Емкость монослоя - это количество адсорбата, которое может разместиться в полностью заполненном адсорбционном слое толщиной в 1 молекулу - монослое – на поверхности единицы массы (1г) твердого тела. Из емкости монослоя a, выраженной в молях адсорбата в расчете на грамм адсорбента, удельная поверхность как поверхность 1 г твердого тела S уд вычисляется по простому уравнению Из емкости монослоя a, выраженной в молях адсорбата в расчете на грамм адсорбента, удельная поверхность как поверхность 1 г твердого тела S уд вычисляется по простому уравнению S уд = a ω N A S уд = a ω N A ω – средняя площадь (м 2 ), занимаемая молекулой адсорбата в заполненном монослое, N A - число Авогадро. ω – средняя площадь (м 2 ), занимаемая молекулой адсорбата в заполненном монослое, N A - число Авогадро.

11 Емкость монослоя a [моль/г] Изотермы адсорбции II и IV типа, полученные для данного газа на определенном образце твердого тела, позволяют определить емкость монослоя этого образца Изотермы адсорбции II и IV типа, полученные для данного газа на определенном образце твердого тела, позволяют определить емкость монослоя этого образца Возможность получения величины емкости монослоя из изотермы адсорбции дает теория адсорбции Брунауэра, Эммета, Теллера. Возможность получения величины емкости монослоя из изотермы адсорбции дает теория адсорбции Брунауэра, Эммета, Теллера. Выведенное авторами уравнение БЭТ привело к замечательному успеху в определении удельной поверхности из изотерм адсорбции. Выведенное авторами уравнение БЭТ привело к замечательному успеху в определении удельной поверхности из изотерм адсорбции.

12 Полимолекулярная адсорбция В большинстве случаев мономолекулярный адсорбционный слой не компенсирует полностью избыточную поверхностную энергию, и влияние поверхностных сил может распространяться на второй, третий и последующие адсорбционные слои. В большинстве случаев мономолекулярный адсорбционный слой не компенсирует полностью избыточную поверхностную энергию, и влияние поверхностных сил может распространяться на второй, третий и последующие адсорбционные слои. Эта возможность реализуется, когда газы и пары адсорбируются при температурах ниже критической. Эта возможность реализуется, когда газы и пары адсорбируются при температурах ниже критической. В этом случае образуются полимолекулярные слои вещества на поверхности адсорбента. В этом случае образуются полимолекулярные слои вещества на поверхности адсорбента.

13 Основные положения теории БЭТ На поверхности сорбента образуются «последовательных комплексов» адсорбционных центров с одной, двумя, тремя и т. д. молекулами адсорбата. Тогда процесс адсорбции можно представить в виде последовательных квазихимических реакций: На поверхности сорбента образуются «последовательных комплексов» адсорбционных центров с одной, двумя, тремя и т. д. молекулами адсорбата. Тогда процесс адсорбции можно представить в виде последовательных квазихимических реакций: S+A=SA; SA+A=SA 2 ; SA 2 +A=SA 3 ; и т.д S+A=SA; SA+A=SA 2 ; SA 2 +A=SA 3 ; и т.д Константы равновесия этих реакций соответственно равны Константы равновесия этих реакций соответственно равны где а о концентрация свободных адсорбционных центров. где а о концентрация свободных адсорбционных центров. Авторы теории БЭТ приняли, что во всех слоях, кроме первого, молекулы адсорбата взаимодействуют между собой также, как и при конденсации. Поэтому было принято, что Авторы теории БЭТ приняли, что во всех слоях, кроме первого, молекулы адсорбата взаимодействуют между собой также, как и при конденсации. Поэтому было принято, что

14 Уравнение БЭТ Суммарная величина адсорбции ( а ) компонента А складывается из общего числа комплексов с участием молекул сорбата Суммарная величина адсорбции ( а ) компонента А складывается из общего числа комплексов с участием молекул сорбата С учетом того, что в комплексах участвует разное число молекул компонента она равна: С учетом того, что в комплексах участвует разное число молекул компонента она равна: a = [SA]+2[SA 2 ]+3[SA 3 ]+… При суммировании получается следующее уравнение: При суммировании получается следующее уравнение: где используется обозначение С=К р /p s (К р – константа связывания в первом адсорбционном слое где используется обозначение С=К р /p s (К р – константа связывания в первом адсорбционном слое При обработке экспериментальных результатов уравнение БЭТ обычно используют в линейной форме: При обработке экспериментальных результатов уравнение БЭТ обычно используют в линейной форме:

15 Практическое использование уравнения БЭТ Наиболее распространено измерение удельной поверхности по методу БЭТ на основании низкотемпературной сорбции паров азота Наиболее распространено измерение удельной поверхности по методу БЭТ на основании низкотемпературной сорбции паров азота В этом случае уравнение БЭТ хорошо описывает экспериментальные изотермы до относительного давления паров азота р/р s =0.35 В этом случае уравнение БЭТ хорошо описывает экспериментальные изотермы до относительного давления паров азота р/р s =0.35 Площадь молекулы азота в адсорбционном слое составляет 0,162 нм 2 Площадь молекулы азота в адсорбционном слое составляет 0,162 нм 2

16 Анализатор площади поверхности и пористости TriStar 3020 Определение удельной поверхности наноматериалов по методу БЭТ в автоматическом режиме реализовано на автоматизированной сорбционной установке TriStar 3020 производства Micromeritics (США) Используется объемный вариант сорбционного метода Удельная поверхность рассчитывается по изотерме низкотемпературной сорбции паров азота Измерения могут проводиться одновременно для трех образцов

17 Станция дегазации образцов Анализатор укомплектован станцией дегазации для подготовки образцов Анализатор укомплектован станцией дегазации для подготовки образцов Станция позволяет подготавливать до 6 образцов одновременно Станция позволяет подготавливать до 6 образцов одновременно Образцы могут быть выдержаны в вакууме или инертном газе Образцы могут быть выдержаны в вакууме или инертном газе Одновременно обеспечивается нагрев образцов при заданной температуре от комнатной до С Одновременно обеспечивается нагрев образцов при заданной температуре от комнатной до С

18 Подготовка образцов для испытаний Взять точную навеску образца наноматериала для определения удельной поверхности на аналитических весах с точностью 0,0001 г. Взять точную навеску образца наноматериала для определения удельной поверхности на аналитических весах с точностью 0,0001 г. Оптимальное количество составляет около 100 мг Оптимальное количество составляет около 100 мг Для образцов с небольшой удельной поверхностью (менее 1 м 2 /г) количество следует увеличить до 1 г Для образцов с небольшой удельной поверхностью (менее 1 м 2 /г) количество следует увеличить до 1 г Образец может представлять собой порошок, раздробленный материал с размером кусочков 1-5 мм, фольгу или нить. Образец может представлять собой порошок, раздробленный материал с размером кусочков 1-5 мм, фольгу или нить. Поместить образец в пробирку для анализа с внутренним диаметром трубки 3/8 дюйма (ок 6 мм) Поместить образец в пробирку для анализа с внутренним диаметром трубки 3/8 дюйма (ок 6 мм)

19 Дегазация образца Взвешенную пробирку с образцом соединить с газовой магистралью и поместить в станцию дегазации Взвешенную пробирку с образцом соединить с газовой магистралью и поместить в станцию дегазации Задать температуру дегазации Задать температуру дегазации Осуществить прогрев образца в течение заданного времени Осуществить прогрев образца в течение заданного времени Для оксидных материалов наиболее распространен режим прогрева в вакууме при С в течение 2 часов Для оксидных материалов наиболее распространен режим прогрева в вакууме при С в течение 2 часов Взвесить пробирку по окончание дегазации и определить массу образца Взвесить пробирку по окончание дегазации и определить массу образца

20 Размещение образцов в анализаторе TriStar 3020 Пробирки с дегазированными образцами закрепить в 3 портах анализатора вверху рабочей камеры Пробирки с дегазированными образцами закрепить в 3 портах анализатора вверху рабочей камеры Для этого: Ослабить внешнюю гайку с насечкой Ослабить внешнюю гайку с насечкой Продеть трубку пробирки через отверстие в пенопластовой крышке Продеть трубку пробирки через отверстие в пенопластовой крышке С небольшим вращательным движением осторожно вставить пробирку внутрь внешней гайки до упора. При этом ощущается сопротивление резиновой прокладки С небольшим вращательным движением осторожно вставить пробирку внутрь внешней гайки до упора. При этом ощущается сопротивление резиновой прокладки Рукой завернуть внешнюю гайку. Не следует прилагать слишком большого усилия, чтобы не сломать стеклянную пробирку Рукой завернуть внешнюю гайку. Не следует прилагать слишком большого усилия, чтобы не сломать стеклянную пробирку

21 Подготовка жидкого азота Предварительно залить жидкий азот в сосуд Дьюара, имеющийся в комплекте анализатора Предварительно залить жидкий азот в сосуд Дьюара, имеющийся в комплекте анализатора Поставить заполненный сосуд Дьюара на подъемный столик снизу пробирок, закрепленных в 3-х портах Поставить заполненный сосуд Дьюара на подъемный столик снизу пробирок, закрепленных в 3-х портах Закрыть пластиковые дверцы Закрыть пластиковые дверцы

22 Подача азота и гелия Измерение удельной поверхности по БЭТ производится с использованием сжатых газов: гелия и азота, баллоны с которыми подсоединены к анализаторы медными магистралями Измерение удельной поверхности по БЭТ производится с использованием сжатых газов: гелия и азота, баллоны с которыми подсоединены к анализаторы медными магистралями Проверить наличие соединения с баллонами Проверить наличие соединения с баллонами Повернуть краны подсоединения гелия и азота, размещенные на манометрах газовых баллонов (от кранов отходят медные магистрали) и подать газы в анализатор Повернуть краны подсоединения гелия и азота, размещенные на манометрах газовых баллонов (от кранов отходят медные магистрали) и подать газы в анализатор

23 Включение электропитания анализатора Включить в сеть переменного тока форвакуумный насос, расположенный сзади анализатора и соединенный с ним вакуумным шлангом Включить в сеть переменного тока форвакуумный насос, расположенный сзади анализатора и соединенный с ним вакуумным шлангом Включить тумблер сетевого питания, расположенный на задней панели анализатора Включить тумблер сетевого питания, расположенный на задней панели анализатора Анализатор готов к работе Анализатор готов к работе

24 Активация программы управления и измерения Анализатор TriStar 3020 работает под управлением специализированной программы в среде Windows Анализатор TriStar 3020 работает под управлением специализированной программы в среде Windows Включить компьютер, который входит в состав установки Включить компьютер, который входит в состав установки На рабочем столе найти ярлык программы TriStar и запустить ее На рабочем столе найти ярлык программы TriStar и запустить ее Программа проведет проверку соединения компьютера и анализатора Программа проведет проверку соединения компьютера и анализатора По окончание проверки появится рабочее окно программы По окончание проверки появится рабочее окно программы Если анализатор выключен, неисправен, или компьютер не может установить с ним связь, то появится сообщение об ошибке и программа автоматически закроется Если анализатор выключен, неисправен, или компьютер не может установить с ним связь, то появится сообщение об ошибке и программа автоматически закроется

25 Создание файла информации об исследуемом образце Перед проведением измерений в программе создается файл, содержащий информацию об исследуемом образце Перед проведением измерений в программе создается файл, содержащий информацию об исследуемом образце В строке меню рабочего окна программы зайти в меню File В строке меню рабочего окна программы зайти в меню File Выбрать опцию Open Выбрать опцию Open Появляется дополнительное меню в котором выбрать опцию Sample information Появляется дополнительное меню в котором выбрать опцию Sample information

26 Задание имени файла информации об образце Появляется диалоговое окно задания имени файла, в который будет занесена информация об образце и результатах измерения Программа использует внутренний формат файла с расширением.SMP По умолчанию файлу присваивается имя в виде порядкового номера измерения Файл записывается в директорий, открытый по умолчанию. При необходимости его можно изменить Если требуется внести изменения в информацию записанную ранее, то можно открыть ранее записанные файлы

27 Подтверждение имени файла Если файл создается вновь, то при нажатии кнопки OK появляется окно подтверждения Нажать в окне кнопку Да – новый файл информации будет создан Диалоговые окна пропадают

28 Задание названия и массы образца Программа автоматически переходит в диалоговое окно задания информации Указать название образца (в дальнейшем оно будет появляться в имени файла Указать массу образца, взятую для измерений Плотность образца при измерениях по методу БЭТ не требуется, ее следует оставить по умолчанию Нажать кнопку Advanced

29 Переход к заданию условий измерения Программа автоматически переходит в окно задания дополнительных условий измерения Первоначально открывается окно информации об образце, в которую можно добавить комментарии, фамилию оператора и заказчика Закладки меню Sample Tube, Degas Conditions и Adsorptive Properties обычно не требуют редактирования – в них содержится стандартная информация о применяемых пробирках, используемых условиях откачки и характеристика сорбата (азот) Перейти к закладке Analysis Conditions

30 Задание условий измерения В окне Analysis Conditions задаются значения относительного давления пара азота, при которых измеряется величина адсорбции Нажать кнопку Pressures

31 Задание значений давления паров сорбата Открывается диалоговое окно, в котором задаются значения давления паров сорбата при которых будут происходить измерения Данное окно определяет число и расположение точек на изотерме сорбции В данном окне указывается характер производимых измерений в каждой точке Наиболее удобно задавать значения давлений переходя к заданию диапазона Нажать кнопку Insert Range

32 Задание диапазона значений давления паров сорбата В появляющем диалоговом окне ввести: Начальное значение относительного давления Конечное значение относительного давления Число точек, на которые разбивается диапазон Обычно при измерениях по БЭТ используют диапазон от 0,05 до 0,35, разбитый на 5 точек Нажать OK

33 Задание вида измерений Программа возвращается к предыдущему окну, внеся в него информацию о заданном интервале относительных давлений Помимо самого диапазона необходимо указать, какой вид измерений будет проводится в заданных точках изотермы Для измерений по методу БЭТ следует поставить крестики в столбце BET Surf. Area напротив введенных значений давления Если маркеры не будут поставлены, то измерения не будут проводится Нажать OK

34 Изменение режима подъема/опускания сосуда Дьюара Программа возвращается к предыдущему диалоговому окну, в котором следует нажать кнопку Free Space В появляющемся окне следует убрать «галочку» напротив опции Lower Dewar … В этом случае откачка образца будет проводится при низкой температуре без опускания сосуда Дьюара, что экономит время измерений Нажать OK

35 Выбор данных для отчета по проведенным измерениям Программа возвращается в окно задания информации об образце и условия измерения Нажать закладку Report Options – появляется диалоговое окно В окне двойным щелчком мыши указать какие данные будут включены в отчет по измерениям Для того, чтобы данные попали в отчет, их измерение предварительно должно быть указано в окне задания значений давления Нажать кнопку Save или Next – программа закроет окно

36 Подтверждение информации об образце и условиях измерения Появляется окно подтверждения создания файла образца с внесенной в него информацией Нажать кнопку Да Файл образца создан

37 Активация процесса измерения По возвращении в главное рабочее окно программы необходимо активировать процесс измерений по указанным для образца условиях Активировать пункт меню Unit 1 а в нем - пункт Sample Analysis

38 Задание порта для проведения процесса сорбции по записанному режиму Программа переходит в режим измерений В данном окне обозначены 3 порта, с помощью которых сорбат может подаватья к сорбенту Для каждого порта нужно указать файл образца, который находится в пробирке, подсоединенной к порту Нажать кнопку Browse

39 Выбор файла образца Программа переходит в директорий, куда были записаны файлы образцов Выбрать в списке требуемый файл Нажать OK

40 Программа готова к началу сорбционного измерения После указания файлов образцов для всех портов, информация о них появляется в окне программы Если для порта не указан файл образца, то этот порт программа в процессе измерений будет игнорировать Нажать кнопку Start

41 Предварительная откачка вакуумной системы Дальнейшая работа анализатора TriStar происходит автоматически без участия оператора Первым этапом является откачка вакуумной системы В процессе работы в рабочем окне программы находится схема установки, на которой показаны ее составные части: пробирки, баллоны с газом, коллектор, краны, подъемник с сосудом Дьюара. На схему установки выводится текущее давление газа в коллекторе и пробирках На схему выводится положение кранов(открыто/закрыто) В строке состояния указывается текущий процесс

42 Дегазация образцов Откачка образцов происходит до стабилизации давления в пробирках, что означает отсутствие газовыделения в образцах Давление при этом не превышает 0,01 мм Hg. Если стабилизация давления не наступает, то установка отключается и появляется сообщение об ошибке

43 Запуск газообразного гелия в коллектор Следующим этапом является автоматизированное измерение свободного объема пробирки В откачанную систему при комнатной Т подается газообразный гелий, который сначала заполняет коллектор

44 Измерение давления гелия в пробирках при комнатной температуре Затем открываются краны на пробирках и гелий при комнатной температуре заполняет их Давление гелия в пробирках измеряется

45 Расчет свободного объема пробирок После установления равновесного давления краны на пробирках закрываются Включается лифт подъемника сосуда Дьюара, он поднимается и пробирки погружаются в жидкий азот На схеме прибора подъемник движется снизу вверх Гелий в пробирках остывает и давление падает По значению давления при разных температурах рассчитывается свободный объем пробирок

46 Журнал прибора Помимо схемы установки оператор может отслеживать журнал состояния прибора, выбирая соответствующую позицию в меню В журнале записываются этапы эксперимента

47 Начало сорбционного измерения Гелий откачивается из системы В коллектор подается порция газообразного азота под определенным давлением, которое определено условиями, занесенными в файл образца Открываются краны пробирок и азот начинает сорбироваться на образце На рабочем окне возникает строка, в которой отслеживается кинетика изменения давления в пробирке

48 Установление сорбционного равновесия в пробирках В процессе сорбции давление в закрытой пробирке уменьшается вследствие того, что азот адсорбируется на поверхности образца Анализатор отслеживает кинетику изменения давления Равновесие по умолчанию считается достигнутым, а точка на изотерме полученной, если изменение давления в пробирке не превышает 0,01% за 5 сек (могут быть заданы и иные критерии) После достижения равновесия порция азота вновь подается в коллектор и измеряется следующая точка на изотерме

49 Построение и просмотр изотермы сорбции в текущем режиме В любой момент процесса измерения можно посмотреть полученные точки на изотермах для обоих портов, переключившись на оцию Operation меню Изотермы для разных портов снимаются независимо друг от друга

50 Завершение работы программы измерений По завершении измерений адсорбции при всех значениях относительного давления азота, выбранных ранее при записи файла образца работа программы заканчивается Подъемник сосуда Дьюара опускается, пробирки нагреваются до комнатной температуры Краны на них открываются и запускается воздух при атмосферном давлении В строке состояния появляется сообщение о завершении работы

51 Окончательный вид изотермы сорбции В меню Operation показаны конечные изотермы сорбции азота образцами в координатах: относительное давление пара азота / сорбированный объем азота на 1 г сорбента в см 3, приведенный к н.у. Подробный файл результатов измерения по каждому из портов можно открыть, нажав на кнопку меню

52 Файл отчета: таблица данных для изотермы сорбции В окне файла отчета имеются закладки, которые открывают окна различных форм представления результатов Эти формы были указаны ранее при записи файла образца

53 Файл отчета: графическое представление изотермы сорбции

54 Файл отчета: изотерма сорбции в логарифмических координатах

55 Файл отчета: таблица значений изотермы сорбции в координатах БЭТ

56 Файл отчета: график изотермы сорбции в координатах БЭТ График изотермы в координатах БЭТ позволяет судить о применимости данного метода

57 Файл отчета: резюме Искомое значение удельной поверхности образца выводится в резюме в двух вариантах: Расчет по одной точке при указанном давлении Расчет по всем точкам, указанным в файле образца Для распечатки результатов нажать кнопку Print

58 Вывод результатов на печать В появляющемся диалоговом окне печати можно выбрать те формы результатов, которые будут распечатаны При нажатии кнопки OK данные формы будут напечатаны на принтере

59 Доступ к результатам предыдущих измерений Созданный в процессе измерений отчет о результатах автоматически записывается в файл образца Результаты всех выполненных измерений можно в любой момент просмотреть, если активировать опцию Start Report в меню Reports главного рабочего окна программы В открывшемся диалоговом окне выбрать файл интересующего измерения

60 Завершение работы на анализаторе По завершении работы на анализаторе следует: Выйти из рабочей программы TriStar и выключить компьютер Отключить питание анализатора тумблером на задней панели Отключить питание вакуумного насоса Закрыть краны на манометрах газовых баллонов с гелием и азотом Отсоединить пробирки от портов анализатора Удалить образцы из пробирок Вымыть и высушить пробирки