ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕАЛЬНОЙ СТРУКТУРЫ КРИСТАЛЛОВ (некоторые аспекты) Д.ф.-м.н., проф. Э.В.Суворов. - презентация

1 ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕАЛЬНОЙ СТРУКТУРЫ КРИСТАЛЛОВ (некоторые аспекты) Д.ф.-м.н., проф. Э.В.Суворов

2 ОСНОВЫ ТЕОРИИ РАССЕЯНИЯ

3 ВВЕДЕНИЕ В КИНЕМАТИЧЕСКОЕ ПРИБЛИЖЕНИЕ В ТЕОРИИ РАССЕЯНИЯ

4

5 r j1 r j2 r j3 rjrj m меняется от 1 до M; u,v,w -правильные дроби, определяющие координаты атомов базиса, причем при j=1 rm=0, что соответствует атомам примитивной решетки. - структурный множитель- структурная амплитуда Рассеяние на сложной решетке с базисом

6 - функция Лауэ - структурная амплитуда

7 РАССЕЯНИЕ НА СЛУЧАЙНОМ СКОПЛЕНИИ РАССЕИВАЮЩИХ ЦЕНТРОВ N атомов, - вероятность распределения значений вектора т.е. функция распределения межатомных расстояний - Мгновенное значение рассеянной амплитуды

8 ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА АМПЛИТУДУ РАССЕЯНИЯ 1.Колебания всех атомов изотропны 2.Колебания всех атомов независимы

9 - Фактор Дебая-Валлера

10

11 ВВЕДЕНИЕ В ДИНАМИЧЕСКОЕ ПРИБЛИЖЕНИЕ В ТЕОРИИ РАССЕЯНИЯ

12 Сфера Эвальда Сфера распространения Если на сферу Эвальда попадает только одна точка O или H (дифракции нет), вектора K 0 и K H могут занимать в пространстве любые ориентации. Они не связаны между собой.

13 Геометрическая интерпретация двухволнового приближения в теории дифракции увеличение

14 ВАЖНЕЙШИЕ СЛЕДСТВИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ РАССЕЯНИЯ 1) Эффект маятниковых осцилляций Этот параметр получил название экстинкционной длины Энергия колебаний будет перетекать от маятника 1 к маятнику 2 и обратно. Это явление носит название маятникого эффекта.

15 Осциллирующий характер зависимости Ri(A) интегрального коэффициента отражения от толщины кристалла.

16 2) Эффект аномального прохождения рентгеновских лучей эффект Бормана

17 ВОЛНОВОЕ ПОЛЕ В КРИСТАЛЛАХ С ИСКАЖЕНИЯМИ. УРАВНЕНИЯ ТАКАГИ - ТОПЕНА Характеристики среды в волновом уравнении можно учесть через функцию поляризуемости c(r). Будем описывать искажения кристалла в виде некоторого поля смещения U(r), связанного с каким-либо дефектом, причем будем полагать, что искажения достаточно медленно меняются в пространстве, т.е. на расстояниях порядка экстинкционной длины, тогда вместо координаты r необходимо записать r-U(r), т.е. Если искажения достаточно слабо меняются на расстоянии экстинкционной длины т.е., то после достаточно громоздких преобразований уравнение для случая двухволнового рассеяния, когда на сферу Эвальда попадает только два узла обратной решетки, примет вид Эти уравнения получили название уравнений Токаги-Топена (1969) функция, описывающая локальные разориентации решетки, связанные с упругим полем U(r) дефекта

18 ИНТЕГРАЛЬНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ДЕФЕКТОВ В КРИСТАЛЛАХ

19 Анализ обратного пространства (структуры дифракционной картины) позволяет восстановить картину прямого пространства и следовательно определить количество и пространственное распределений дефектов кристаллической структуры.

20 Эта методика применяется для исследования кристаллов с плотностью дефектов ~ см -2

21 РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКЦИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ (ТОПОГРАФИЯ)

22 Схема съемки по методу Ланга A.R.Lang, The Projection Topograph. A New Method in X-ray Diffraction Micrography, Acta Cryst.12, , (1959)

23 Примеры топограмм для толстого и тонкого кристалла

24 Вклад убывающего (~1/r) упругого поля дислокации в образование изображения дислокаций в методах секционной топографии В.Л.Инденбом, В.И.Никитенко, Э.В.Суворов, В.М.Каганер Phys.Stat.Sol. (a)46, 1, 1978, p ,

25

26 Пространственное разрешение на рентгеновской определяется суммой трех компанент – дифракционным уширением, уширением за счет размеров фокального пятна и наконец за счет спектрального уширения, т.е.. Дифракционное уширение дается соотношением здесь Геометрическое уширение или уширение за счет размеров фокального пятна определяется по формуле Соответственно спектральное уширение равно где

27 Разрешение методов рентгеновской топографии составляет

28 Физические основы электронной микроскопии высокого разрешения (HREM)

29 ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ОПТИЧЕСКИХ СИСТЕМ ОСНОВЫ ОПТИЧЕСКОЙ МИКРОСКОПИИ Здесь f1, f2 - фокусные расстояния объективной и окулярной линз, - расстояние между фокусами этих линз, D - расстояние наилучшего зрения. Например, если для типичного случая f1=2mm, f2=15mm, =1,0mm, D=250mm, коэффициент увеличения такого микроскопа K=1335. Оптическая схема трехлинзового оптического микроскопа. 1-источник света, 2-апертурная диафрагма конденсора, 3-конденсорная линза, 4- полевая диафрагма, 5-объект, 6- объективная линза, 7-первое увеличенное действительное изображение, 8-окулярная линза, 9-второе увеличенное мнимое изображение

30 E(kV) e (Å) классическая e (Å) релятивистска я 10, ,12260, ,03870, ,01930,0164 -лучи – см X-ray – см УФ10 -7 – см Видимый свет – см ИК – 0.01 см Радио волны0.01 см – 3-4 км Длины волн электромагнитного излучения Длины вон электронов различных энергий 1Å= m=10 -8 cm=10 -7 mm 1 =10 -6 m 1nm=10 -9 m

31 Зависимость амплитудной части разрешения микроскопа от апертурного угла

32 Передаточная функция современного 100-кВ электронного микроскопа, характеризуемого С s =2,2 мм и расходимостью пучка электронов С=0,9x10 -3 рад. На рисунках а и б представлены соответственно случаи n=0, шерцеровскийфокус, f=-110,4 нм) и n=3 ( f=-331,5 нм). В случае (а) «полоса пропускания» простирается от и=0 до величины предела разрешения прибора по точкам. В случае (б), как это показано на рисунке, положение полосы пропускания сдвинуто вправо. Сплошные кривые построены для случая максимального смещения на пушке (D=5,4 нм), а штриховые - для минимального смещения (ток пучка макси­мален, D=12,0 нм). Уменьшение напряжения смещения на пушке приводит к затуханию более высоких пространственных частот. Заметим, что число n равно количеству минимумов передаточной функции, предшествующих полосе пропуска­ния. На графике указано положение брэгговского рефлекса (111). Видно, что рефлекс находится за пределом разрешения микроскопа по точкам.

33 а)-Изображение ядра краевой дислокации в монокристалле германия; б)-Двойниковые прослойки в монокристаллах кремния образующиеся при деформации aб

34 Предельное разрешение методов HREM составляет ~1,3-1,4 Å

35 Физические основы растровой электронной микроскопии (SEM)

36 Принцип отображения информации при сканировании по площади или по изображению. Устанавливается соответствие между набором положений на образце и на экране монитора. Увеличение равно L/l

37 Характер траекторий электронов, полученных в результате расчета по методу Монте-Карло, и формирование области взаимодействия

38 Предельное разрешение методов SEM определяется размерами сечения зонда только для случая TSEM и для лучших приборов составляет ~20-30 Å

39 Диаграмма энергетических уровней атома, иллюстрирующая возбуждение К; L, М- и N- оболочек и образование линий К, К,L М рентгеновского излучения (показано стрелками). Закон Мозли

40 для характеристических линий K 1, L 1, M 1

41 Рентгеновский микроанализ позволяет определять атомный состав материалов практически во всем интервале концентраций с точностью около 2%. Чувствительность анализа неоднородна по всему спектру элементов таблицы Менделеева и сильно зависит от атомного номера. Так для легких элементов, например, для Be (Z=4), предельное обнаруживаемое количество элемента составляет более 10%. С ростом атомного номера точность анализа растет и при благоприятных условиях может достигать % для Re (Z=75)