МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н.Э. БАУМАНА Курс лекций: Основы Вакуумной Техники 11 лекция Сорбционные сверхвысоковакуумные насосы. - презентация

1 МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н.Э. БАУМАНА Курс лекций: Основы Вакуумной Техники 11 лекция Сорбционные сверхвысоковакуумные насосы Основы вакуумной техники Проф. д.т.н. Деулин Евгений Алексеевич

2 Современные сверхвысоковакуумные (СВВ) насосы удаляют газ из объёма, забирая у молекул газа определенное количество движения (химически связывая молекулы или конденсируя их на поверхности) Сверхвысоковакуумные насосы обеспечивают давление (P

3 Соотношение скоростей откачки насосов предварительного разрешения и СВВ насосов может быть определено из уровнения стационарного потока: Q 1 =Q 2 =P н S н =P ф S ф

4 Сорбция газов и паров твердыми телами Механизмы поглощения газов: Физическая адсорбция: Осаждение молекул газа и сорбция газа на поверхности Количество слоев адсорбированного газа (коэффициент покрытия Θ) может колебаться в широких пределах (Θ = 0,01 – 50, в зависимости от давления и температуры) Физическая абсорбция: Растворение газов в твердом теле, подобно тому, как это происходит в жидкости 3- Хемосорбция: Химическое взаимодействие твердого тела с газом Сорбционная емкость сорбента определяется удельной поверхностью приходящейся на единицу массы.. Реальная поверхность: F = S 1 *g, Где: S 1 – удельная поверхность, м 2 *г -1 ; g - вес сорбента, г. Сорбционная емкость таких сорбентов, как активированный уголь (S 1 м 2 *г -1 (!)), цеолиты (S 1 м 2 * г -1 ), силикагель (S 1 м 2 * г -1 ) очень велика Количество молекул, сорбированных на единице поверхности может быть выражено: n 1 s =N 1 *τ, где: τ – время сорбции, с ( при Т = 293 К) N 1 - число молекул, ударяющихся о единицу поверхности в единицу времени N 1 =n*V a /4 c -1 м -2 ; Энергия взаимодействия молекулы газа с поверхностью сорбата определяется потенциалом Леннарда–Джонса, который для взаимодействия двух отдельных молекул записываться:U(d) = 4ε * [(r 0 /r) 12 -(r 0 /r) 6 ] где r – расстояние между центрам молекул, ε * - минимальная потенциальная энергия взаимодействия, r 0 - расстояние, на котором потенциальная энергия

5 Сорбция газов и паров твердыми телами Согласно ур. Леннарда–Джонса, U(d) = 4ε * [(r 0 /r) 12 -(r 0 /r) 6 ] Максимальная энергия притяжения U(d) max – т.е. энергия в так называемой энергетической яме соответствует расстоянию d, на котором находятся взаимодействующие молекулы. Энергия взаимодействия молекулы сорбата со всеми молекулами, образующими поверхность запишется:U(d) = (π/3)N ε * r 0 3 [(r 0 /r) 3 -(1/15)(r 0 /r) 9 ] где: N – число молекул в единцу объема твердого тела. Условием удержания сорбированной молекулы на поверхности является U(d) max > (3/2)*kT, где : k – постоянная Больцмана; T – температура молекулы. т.е. условие не превышения уровня тепловой энергии молекулы (3/2 kТ) над уровнем максимальной энергии сорбции U(d) max

6 Закон Генри,, (кривая слева) представляет прямопропорциональную зависимость количества сорбированного газа G от давления газа P над поверхностью (закон описывает поведение сорбата при низких давлениях газов). Количество сорбированного газа выражается через коэффициент покрытия Θ (количество монослоев сорбата на поверхности): Θ =G/G m = b*P где: G m - количество газа в монослое, м 3 *Па*м –2 G – количество сорбированного газа, м 3 *Па*м -2 b – коэффициент Генри, характеризующий емкость сорбата при данной температуре, Па –1 где α – коэффициент прилипания; N 1П - количество мест на единице площади поверхности; m - масса молекулы; T - температура сорбента Уравнение Ленгмюра,, (Кривая справа) описывает поведение сорбата (вплоть до образования монослоя) в более широком диапазоне давлений Θ =G/G m = Коэффициент Генри в уравнениях Генри и Ленгмюра может быть выражен в размерности представляющей объем сорбата, сорбируемого на 1 грамме сорбента. В этом случае уравнение Генри будет выглядеть так: G = PV = H T PG S где G = PV – общее количество газа, сорбированное на сорбенте, м 3 *Па H T – значение коэффициента Генри при данной температуре, м 3 *г -1 P - давление газа над сорбентом, Па G S – все сорбента, г Уравнение полимолекулярной адсорбции (Уравнение Бруннауэра - Эммета – Теллера или уравнение БЭТ) описывающее поведение сорбата при давлениях, вплоть до давления насыщающих паров сорбата

7 Значения коэффициентов Генри, удобные для практического использования, Коэффициент Генри в уравнениях Генри и Ленгмюра может быть выражен в размерности представляющей объем сорбата, сорбируемого на 1 грамме сорбента. В этом случае уравнение Генри будет выглядеть так: G = PV = H T PG S где: G = PV – общее количество газа, сорбированное на сорбенте, м 3 *Па, H T – значение коэффициента Генри при данной температуре, м 3 *г -1 P - давление газа над сорбентом, Па G S – все сорбента, г Сорбент Коэф. Генри Уголь активир. СКТ Цеолит СаАЦеолит Ag X H 293, м 3 *г ,5* *10 -2 H 77, м 3 *г ,6 5

8 Геттерные насосы GP 50 Capaci Torr B 200 SAES Getters Sco 200 л/с Р пред Па Sco 110 л/с Р пред Па Сорбционные «геттерные» насосы использующие хемосорбцию газов на геттерах ( Ti, Zr и др )

9 Уравнение полимолекулярной адсорбции или уравнение БЭТ (Бруннауэра - Эммета – Теллера), описывает поведение сорбата при давлениях, вплоть до давления насыщающих паров сорбата где: E S - энергия сорбции газа на сорбенте (т.е. энергия сорбции первого монослоя, Дж*моль -1 ) E L - теплота парообразования сорбата (т.е. энергия сорбции второго и последующих слоев на предидущих слоях сорбата ) Дж*моль -1 P - давление газа (пара) над сорбентом, Па P L - давление насыщающих паров сорбата, Па R - универсальная газовая постоянная R = 8,34*10 3 Дж*моль -1 T - температура поверхности, К Данное уравнение показывает, что первый слой сорбата сорбирован очень прочно, т.к. связан с сорбентом энергией E S, которая больше,чем энергия E Lm – связывающая последующие монослои сорбата.

10 Уравнение полимолекулярной адсорбции или уравнение БЭТ Данное уравнение показывает, что первый слой сорбата сорбирован очень прочно, т.к. связан с сорбентом энергией E S, которая больше,чем энергия E Lm – связывающая последующие монослои сорбата.

11 Адсорбционные насосы Адсорбционные насосы – насосы использующие физическую адсорбцию газов для их удаления из вакуумного объема. Достоинством является отсутствие масла, позволяющее получить с их помощью безмасляный вакуум Насос содержит следующие основные части: 1 – присоединительный патрубок, (как для откачки и для регенерации ); 2 – сетчатый контейнер, наполненный сорбентом; 3 – адсорбент; 4 – нагреватель для регенерации сорбента; 5 – охлаждающее устройство,(заполняемое жидким азотом после регенерации ) 6 – теплоизолирующий контейнер (сосуд Дюара) На вакуумной схеме обозначены: 1 – реципиент (откачиваемый объект); 2 – клапан для откачки реципиента; 3 – клапан для регенерации; 4,5 – адсорбционные насосы; 6 – насос предварительного разряжения ( в качестве такого может быть использованадсорбционный насос)

12 Адсорбционные насосы Адсорбционные насосы – насосы использующие физическую адсорбцию газов для их удаления из вакуумного объема. Достоинством является отсутствие масла, позволяющее получить с их помощью безмасляный вакуум

13 Давление, получаемое адсорбционным насосом (см. рис.) Допустим, что сорбент регенерируется при 500 К и давлении 10 5 Па (кривая 3). Количество газа, оставшегося на сорбенте соответствует точке а. После охлаждения сорбента жидким азотом (до 77 К, кривая 1) при закрытых клапанах 2 и 3,, мы достигнем внутри корпуса насоса предельного давления Р 1 (3 – 1) = 10 – 4 Па, соответствующего точке в, кривая 1, т.к. на сорбенте осталось исходное количество газа (соответствующее точке а), За счет охлаждения адсорбента мы перешли на другую изотерму. При регенерации сорбента при другой температуре, например, 293 К (точка с изотермы 2, ) после охлаждения сорбента мы достигаем предельного давления только Р 1 (2– 1) = 10 – 1 Па (точка d). Согласно уравнению Генри количество сорбированного газа : G = H T P*G S Где: H T – коэффициент Генри при данной температуре, м 3 *кг -1 P - давление газа над сорбентом, Па G S - вес сорбента, кг Количество газа в системе, состоящий из реципиента объемом V и насоса, содержащего G S кг сорбента при исходном давлении P 0 и температуре T составит: G 1 = P 0 V + H T2 *P 0 G S [ м 3 *Па] Где: Н Т2 – коэффициент Генри при температуре Т 2 После охлаждения до Т 3 количество газа в системе остаётся то же,(т.к. система замкнута), но газ перераспределяется на сорбенте: G 2 = G 1 = P 1 V + H T1 *P 1 G S [м 3 *Па] Где: Н Т1 – коэффициент Генри при температуре Т 1 Можем написать выражение для расчета давления Р 1 после первого цикла откачки:

14 Предельное давление, получаемое адсорбционным насосом Полученное (см. предыдущий слайд) давление на изотерме Т 1 будет соответствовать некой точке е, которая находится выше точки d (соответствующей предельному давлению для системы изотерм Т 2 – Т) на величину G = V*P 0, т.е. на величину количества газа, находившегося перед началом откачки вне сорбента (в вакуумной камере). Продолжая рассуждения аналогичным образом, можно в результате анализа получить выражение для расчета давления в реципиенте Р n после n циклов откачки: P n P при Где: Р предельное давление, достигаемое адсорбционным насосом на изотермах 2-1.Из представленной. системы изотерм следует, что 1-переход на более высокую температуру регенерации (например, Т 3 =500 К вместо Т 2 = 293 К) снижает достигаемое предельное давление. 2- Другим эффективным путем снижения предельного давления является снижение давления при регенерации, т.е. регенерация адсорбционного насоса в форвакууме, как это показано на рис. 35. Насос 6 здесь используется как форвакуумный. При таком методе регенерации, исходное количество газа на сорбате резко уменьшается (на рис. 36 это точка f вместо точки a для изотермы Т 3 ), что дает возможность получить гораздо лучший предельный вакуум (точка g вместо точки в на изотерме Т 1 ). Следует помнить, что эта температура регенерации ограничена термостойкостью сорбента. Значения коэффициентов Генри, удобные для практического использования, были приведены ранее (слайд 8).

15 Ионно-геттерные насосы Конфигурация орбитронного насоса корпус электронов анод источник электронов траектория движения

16 Магнито разрядные и геттерно – ионные насосы На рис дан вид магниторазрядного насоса («Vacion») Varian Co,

17 Магнито разрядные и геттерно – ионные насосы На рис дан вид конструкции магниторазрядного насоса НОРД-250 (Насос Орбитронный, Разрядный, Диодный с быстротой действия S н =250 л /c)

18 Современные миниатюрные Магниторазрядные вакуумные насосы Varian Vaclon Mini Thermionics AIP-0,2T S 0,4 л/с Р пред Па S 0,2 л/с Р пред Па

19 Магнито разрядные и геттерно – ионные насосы Принцип работы таких насосов основан на сорбции ионизированных молекул газа сорбентами (геттерами), использующими принцип хемосорбции. Для повышения эффективности процесса ионизированные молекулы (ионы) с помощью электрического поля направляются к сорбирующей поверхности и с большой силой вбиваются в нее. В качестве геттера используется титан вследствие высокой энергии сорбции, позволяющей прочно удерживать сорбированные молекулы ). На практике используются три вида ионных насосов, различающиеся способом увеличения траектории электронов, и способом испарения титана: 1- магниторазрядные ( ION-Pump) 2- геттерно – ионные насосы (ГИН) 3- сорбционные титановые охлаждаемые насосы (СТОН ).На рис дана схема 1конструкции магниторазрядного насоса, где: 1 – корпус, 2 – фланец для крепления 3 - ячеистый анод, 4 – катод (два катода ), 5 – магнит, образующий поперечное магнитное поле 6 – переключатель:, средний, высокий вакуум, 7 7– дополнительное сопротивление для работы в среднем вакууме; 8 – амперметр; высоковольтный источник; токоввод

20 Магнито разрядные и геттерно – ионные насосы На рис дана схема конструкции магниторазрядного насоса (Vacion) Varian Co,

21 Магнито разрядные и геттерно – ионные насосы Принцип работы таких насосов основан на сорбции ионизированных молекул газа сорбентами (геттерами), использующими принцип хемосорбции. Для повышения эффективности процесса ионизированные молекулы (ионы) с помощью электрического поля направляются к сорбирующей поверхности и с большой силой вбиваются в нее На фиг. (справа) представлен миниатюрный СВВ магниторазрядный насос фирмы: Heat Wave Labs AVT с быстротой действия : 2 l/s

22 Параметры магнито разрядныех насосов Суммарная геометрическая быстрота действия насоса может быть ориентировочно оценена: S Г = F*V 1 где : F - площадь поверхностей катодов и анода, покрытая свежей титановой пленкой и поглощающая газ, м 2 ; V 1 - объем газа, ударяющегося о единицу поверхности в единицу времени, м*с -1 Поскольку реальная быстрота откачки определяется эффективностью ионизации и сорбции молекул, то она в значительной степени зависит от электронной оболочки молекул и минимальна для благородных газов, имеющих полностью заполненную внешнюю электронную оболочку, как это показано в таблице:свойство геттерных насосов откачивать разные газы с разной скоростью (селективность откачки) может быть использовано для целей течеискания. Используя геттерные насосов течеискания мы, обдуваем негерметичную вакуумную систему аргоном или гелием и при попадании струи пробного газа на место течи оператор наблюдает увеличение давления, т.к. эти газы медленнее откачиваются (медленнее, чем N2 и O2, составляющие основу атмосферы). Газ H 2 N 2 CO 2 O 2 He Ar Относительная быстрота откачки 270٪ 100٪ 57٪ 10٪ 1٪

23 Параметры магнито разрядныех насосов гд Используя геттерные насосов течеискания. мы, обдуваем негерметичную вакуумную систему аргоном или гелием и при попадании струи пробного газа на место течи оператор наблюдает увеличение давления, т.к. эти газы медленнее откачиваются (медленнее, чем N 2 и O 2, составляющие основу атмосферы). Геттерно – ионный насос работает в широком диапазоне давлений –10 -7 Па, при этом его рабочая характеристика зависимости разрядного тока I от логарифма давления P, имеет два линейных участка (см. рис ниже и след. слайд). Газ H 2 N 2 CO 2 O 2 He Ar Относительная быстрота откачки 270٪ 100٪ 57٪ 10٪ 1٪

24 Параметры магнито разрядныех насосов Р 1- Работа в широком диапазоне давлений –10 -7 Па, 2- Рабочая характеристика разрядного тока I от логарифма давления P, имеет два линейных участка.: В 2.1- в высоком вакууме (при давлении Р = – Па) разрядный ток прямо пропорционален давлению При давлении большем Па увеличение разрядного тока вызывает электрический пробой и повреждение электродов (см. пунктир). Во 3- Во избежание пробоев при Р > Па выключатель 6, размыкается, сопротивление 7 т ограничивает ток, который падает с увеличением давления из-за нарастающего процесса рекомбинации ионов). (4 4- Максимальное (стартовое) рабочее давление насоса составляет 1 Па. 5- Насос может быть прогрет до температуры С без магнитов или до С в сборе

25 Криогенные насосы (крионасосы) Крионасосами называются насосы использующие очень низкие температуры (Т = 4…20К) для удаления остаточных газов. Откачка происходит за счет конденсации молекул на поверхностях криопанелей, охлаждаемых до криогенных температур. Насосы используют жидкий гелий (температура кипения в атм. 4,2 К), реже, жидкий водород ( температура кипения 20,3 К). Для минимизации потерь на испарение хладоагентов (H 2 и Не) и недопущения нежелательного повышения температуры криопанелей используются экраны, охлаждаемые жидким азотом, уменьшающие тепловую радиацию деталей нагретых до комнатной температуры (300 К) Геометрическая скорость откачки насоса определяется площадью поверхности F, конденсирующей молекулы газов. S г =V 1 *F, м 3 * с -1 где: V 1 -обьем газа, ударяющегося о единицу поверхности в единицу времени, м * с -1 Реальная быстрота откачки данного (i–ого) газа определяется коэффициентом прилипания этого газа α (α < 1, т.к. большая часть ударившихся о криопанель молекул не успевает резко изменить своего кинетическую энергию) и с учетом обратного давления, определяемого давлением насыщающих паров Р Н данного газа при температуре криопанели может быть выражена: где Р i - парциональное давление данного (откачиваемого) газа Т - температура газа (может быть принята равной температуре экранов Т77К)

26 Схема работы криогенного насоса Криопанель 7 представляет собой объем, заливаемый рабочим хладогнтом. Эта панель окружена охлажаемым жидким азотом (77 К) экранами 2. Емкость 1, охлаждаемая жидким азотом, не дает нагреваться до комнатной температуры крепежной горловине 8 криопанелями. Для уменьшения теплового потока, подводимого по горловине, она выполнена в виде тонкостенного сильфона 8 из нержавеющей стали, обладающей малой теплопроводностью. Конструкция уменьшает подвод тепла от корпуса к рабочей криопанели и уменьшает расход жидкого гелия. Экраны 2 служат для уменьшения теплоподвода, за счет тепловой радиации корпуса насоса (нагретого до температуры 293 К). Экраны конструируются так, чтобы не уменьшать быстроту откачки насоса (криопанели).

27 Параметры работы криогенного насоса из диаграмм видно, что гелий, испаряющийся в атмосфере (например, внутри криопанели, где Р10 5 Па) создает температуру 4,2 К, что соответствует точке а диаграммы. При такой температуре давления насыщающих паров водорода составляет 5*10 -7 тор 6*10 -5 Па (точка в), давление насыщающих паров неона Р Ne 5* тор = 6* Па (точка с). Давление насыщающих паров других газов при такой температуре еще меньше и практически не может быть измерено По аналогии, жидкий водород, залитый в криопанель в качестве хладоагента создает температуру 20,4 К (точка d), при которой давление насыщающих паров для различных атмосферных компонентов составляет: неона Р Ne тор133 Па(точка е), азота тор (точка f), кислорода тор (точка g), угарного газа тор очка h), аргона тор точка k) Как следует из диаграммы, гелий водород, и находящиеся в вакуумной камере при этом не конденсируются.