Институт земной коры СО РАН, Иркутск Аналитический центр ОЦЕНКА ВОЗМОЖНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ TiO 2, V, Ba, La, Ce, Nd, - презентация

1 Институт земной коры СО РАН, Иркутск Аналитический центр ОЦЕНКА ВОЗМОЖНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ TiO 2, V, Ba, La, Ce, Nd, Cr, MnO, Co, Ni, Zn и С В ГРАФИТОВЫХ ОБРАЗЦАХ Ревенко А.Г., Худоногова Е.В,, Черкашина Т.Ю. Институт земной коры СО РАН, , Иркутск, Лермонтова ВВЕДЕНИЕ В течение последних 17-ти лет Аналитическим центром Института земной коры СО РАН накоплен фактический материал по применению рентгенофлуоресцентного метода анализа (РФА) для количественного определения содержаний основных (Mg, Al, P, K, Ti, Mn, Fe; спектрометр СРМ-25) и следовых (S, Cl, V, Cr, Co, Ni, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Pb, Th, U; спектрометр VRA-30) элементов [1-6]. В 2003 году совместно с Институтом геохимии СО РАН г. Иркутска приобретён спектрометр нового поколения PIONEER фирмы Bruker AXS. К настоящему времени разработаны методики количественного определения содержаний основных Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe и следовых S, Cl, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Ba, La, Ce, Nd, Pb, Th, U элементов для горных пород основного, кислого и карбонатного состава, почв и отложений с использованием спектрометра PIONEER. В последнее время перед нами встают задачи определения данных элементов в самых разнообразных геологических материалах – бетоне, илах и отложениях и т.д. В данной работе рассмотрены особенности применения рентгенофлуоресцентного анализа при количественном определении содержаний TiO 2, V, Ba, La, Ce, Nd, Cr, MnO, Co, Ni, Zn и С в графитовых образцах. Рис. 1. Калибровочный график для углерода а) - интенсивность без учета фона и введения поправок на взаимные влияния элементов. б) - интенсивность с учетом фона и взаимных влияний элементов. Рис. 2. Скан углерода. а – с использованием СО СИ1 (С С =12,44%), б – с использованием СО СТ1 (С С =0,6%) Аналитическим центром Института земной коры СО РАН разработана методика количественного определения содержаний TiO2, V, Ba, La, Ce, Nd, Cr, MnO, Co, Ni, Zn в графитовых материалах на спектрометре PIONEER фирмы Bruker AXS. Спектрометр оснащен современным программным обеспечением SPECTRAplus [7]. SPECTRAplus позволяет выбирать оптимальные условия и параметры измерения аналитических линий определяемых элементов. При помощи программы производится измерение калибровочного массива, выбор оптимальных калибровочных уравнений и математическая обработка калибровочного массива стандартных образцов (СО). Таким образом, возможности программы позволяют формировать калибровочные кривые для определения концентраций элементов в различных типах геологических материалов и тем самым решать специфические задачи. При разработке методики за основу приняты рекомендации, выработанные ранее для горных пород разнообразного состава [8-9]. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ Пробоподготовка Анализируемый материал должен быть гомогенным по гранулометрическому и химическому составу (диаметр частиц 50 мкм). Масса анализируемого материала составляет около 5 г. Анализируемый материал прессуется в таблетки одинаковой плотности. В качестве подложки для таблеток использована борная кислота. Диапазоны определяемых элементов В ppm: V – , Ba – , La – 6-220, Ce – , Nd – , Ni – 5-190, Zn – , Co – , Cr – В %: TiO 2 – , MnO – , C – Условия и параметры измерения аналитических линий определяемых элементов В данной методике использовались условия и параметры измерения аналитических линий определяемых элементов и интенсивностей фона, выбранные нами при разработке других методик для определения данных элементов в гранитах, базальтах и почвах. Для снижения ошибок из-за взаимных влияний элементов, наряду с применяемыми в других методиках поправками с использованием интенсивностей K 1 -линий породообразующих элементов Si, Ti, Ca и Fe, в данной методике введена поправка на содержание углерода. Необходимость введения поправки на содержание углерода обусловлена тем, что исследуемые пробы представляли собой концентраты, полученные при обогащении образцов углистых графитовых горных пород. Для этих проб характерно изменение содержаний углерода в пределах от 1 до 99%. На рисунке 1 представлен скан для углерода в области углов 99.6