Требования к подтверждению качественного выполнения работ: использование валидированых методов, подготовка и контроль оборудования, реактивов, стандартов, внутрилабораторный контроль качества, графики Шухарта, межлабораторные сличительные испытания

Оборудование Общие требования к управлению оборудованием изложены в ISO 10012: 2003 (соответствующая ссылка приведена в Стандарте). Лаборатория должна иметь возможность применять для выполнения работ, связанных с получением результата, только такое оборудование (классифицируемое как средства измерения, испытательное оборудование и вспомогательное оборудование), уровень технических и метрологических характеристик которого не ниже оговоренного соответствующими методиками. Требования Стандарта распространяются как на оборудование лаборатории (собственное, постоянно арендованное), так и на временно используемое оборудование для выполнения конкретного заказа. 2

Пригодность оборудования Пригодность всего измерительного оборудования должна подтверждаться через обоснованно установленные лабораторией интервалы времени, обычно, путем периодических калибровок. Если лаборатория работает в законодательно регулируемой сфере она обязана периодичности представлять свои средства измерений на поверку в уполномоченных организациях Госстандарта через установленные этими организациями периоды времени (как правило, год и более). Иногда может возникнуть необходимость проверки правильности функционирования оборудования во время между поверками. Такая проверка правильности функционирования оборудования в течении межповерочного интервала позволяет лаборатории уменьшить риск скрытых метрологических отказов. Лаборатория должна иметь возможность предоставлять документальные доказательства правильности выбора периодичности проверки пригодности измерительного оборудования и результатов такой проверки. 3

Техническое обслуживания оборудования Техническое обслуживание оборудования должно выполняться строго в соответствии с установленными (как правило, изготовителем оборудования) регламентами и периодичностью. В некоторых случаях (например, при использовании нестандартизированных средств измерений, разработанных лабораторией, порядок и периодичность технического обслуживания может устанавливаться лабораторией, или специально уполномоченной организацией (в случае, если лаборатория работает в законодательно-регулируемой области). Иногда целесообразно проводить проверку правильности функционирования оборудования (в т.ч. исходя и из экономических причин: соотношения затрат на калибровку и проверку правильности функционирования) в течении меж калибровочного интервала времени. 4

Реактивы Материалы и реактивы, используемые для градуировки оборудования, приготовления титрованных растворов, питательных сред и т.п.; Материалы и реактивы, используемые в ходе реализации методики испытания (анализа); Материалы и реактивы, используемые для обеспечения работы оборудования, например, ацетилен для атомной адсорбции, сорбенты для хроматографических колонок, фильтры и т.п; 5

Исходные эталоны и стандартные образцы В законодательно-регулируемой области может требоваться, чтобы исходные эталоны были проверены специально уполномоченной для этого лабораторией. Стандартные образцы, референтные материалы (СО). Стандартные образцы - один из важнейших инструментов обеспечения качества результатов измерений, используемый для: - валидации методик; - калибровок; - оценок неопределенности; - обучения персонала; - внутрилабораторного контроля; -межлабораторных оценок компетентности. Различные виды СО используются для различных целей (например, сертифицированные СО могут использоваться для валидации методик, а рабочие (подготовленные лабораторией) - для целей внутрилабораторного контроля). Стандарт ссылается на ISO руководства 30-й серии, определяющие правила выбора и работы лаборатории с различными видами СО и рекомендации к изготовителям СО. При выборе внешних СО лаборатории следует убедиться в компетентности изготовителя. 6

Обеспечение качества результатов испытаний и калибровок Качество результата обеспечивается: - валидацией методик; - использованием соответствующего оборудования; - прослеживаемостью измерений; - сравнимостью с результатами других лабораторий; - использованием квалифицированного и компетентного персонала; - независимыми доказательствами по результатам межлабораторных сравнений (профессиональных испытаний); - правильно организованным внутрилабораторным контролем; - вовлечением третьей стороны для подтверждения компетентности (аккредитация). 7

Построение графиков контроля качества Графики контроля качества – один из важнейших инструментов обеспечения качества – были предложены Шухартом. Они представляют собой графики, по горизонтальной оси которых откладываются номера измерений, исследуемых в условиях повторяемости, а по вертикальной оси – результаты измерения какого – либо количественного показателя. В качестве такого показателя обычно используются результаты исследования однородных, стабильных и адекватных образцов. Если требуется контролировать и правильность, значение определяемого показателя в этих образцах должно быть известно. Графики контроля качества применяются для контроля стабильности процесса измерений и выявления ситуаций выхода этого процесса из статистически контролируемого состояния. 8

Контроль стабильности результатов анализа Контрольные карты представляют собой графики: по горизонтальной оси – номер измерения; по вертикальной оси – результат контрольной процедуры; горизонтальные прямые – различные пределы (границы регулирования). Важнейший способ использования карт – их визуальное рассмотрение. Глазом часто удается выявить закономерные изменения аналитического процесса, которые с трудом обнаруживаются при статистическом анализе, что позволяет своевременно выявлять ситуации выхода процесса измерений из статистически контролируемого состояния. Для каждого типа карт существуют определенные правила, которые указывают, при каких условиях следует вмешаться в аналитический процесс, чтобы обеспечить качество результатов анализа. 9

Пример контрольной карты Шухарта 10

Вариации на картах Шухарта 11

Межлабораторные сличительные испытания Среди всех отмеченных Стандартом методов внутрилабораторного контроля качества результатов химико-аналитических определений следует выбирать (если позволяет специфика методики) регулярное использование Межлабораторных сравнений (МС). МС - главный инструмент оценки компетентности лаборатории. Преимущества МС: объективность, охват всего цикла процесса испытаний от получения образца до правильного оформления протокола. Межлабораторные сравнения могут проводиться для: - валидации методик; - сертификации эталонных материалов; - оценки компетентности операторов; - изучения конкурентоспособности лаборатории; - общей оценки компетентности лаборатории. 12