Применение способа стандарта фона для определения содержаний Rb, Sr, Y, Zr и Nb в фосфоритах рентгенофлуоресцентным методом Черкашина Т.Ю., Худоногова Е.В., Ревенко А.Г., Беличенко В.Г., Летникова Е.Ф.

Рентгеновский спектр в области длин волн YK1 - PbL1 с использованием СО СГ1-А NbK 1, YK 1 ZrK 1 YK 1 SrK 1 (I) RbK SrK 1 RbK 1 ThL 1 PbL 1 Fig.1 shows that the background position at the angle 2 =29 is the most convenient for YK -, SrK -, RbK - analytical lines.

Условия измерения аналитических линий определяемых элементов Исследования проводились на рентгеновском сканирующем спектрометре VRA-30. Для измерения интенсивностей аналитических линий Rb, Sr, Zr, Y, Nb использовались K1 – линии элементов. Во всех случаях использовалась рентгеновская трубка с W-анодом, толщина Be-окна – 500 мкм, мощность трубки – 3 кВт, коллиматор с угловым раствором 0,15. Таблица 1.

Химический состав используемых для калибровки стандартных образцов, % Диапазоны содержаний определяемых элементов в фосфоритах: % - Rb, % - Sr, % -Y, % - Zr, % - Nb. Диапазоны содержаний основных элементов в фосфоритах (%): P 2 O , CaO – , SiO 2 – , Al 2 O 3 – , MgO

Взаимные наложения аналитических линий определяемых компонентов При расчете градуировочных коэффициентов, учитывающих вклад K -линий Rb, Sr, Y использовались аналитические линии YK1, ZrK1, NbK1,, соответственно.

Базовое уравнение калибровки Для коррекции матричных эффектов способ стандарта фона использовался в сочетании с уравнением линейной множественной регрессии: C i - содержание определяемого элемента; a 0, a 1, a j, b k – коэффициенты регрессии; - относительная интенсивность аналитической линии элемента i, отнесённая к интенсивности репера; и - интенсивности рассеянного первичного излучения, измеренные для заранее выбранного участка спектра, соответственно для образца и репера.

Относительные удельные интенсивности K - линий различных элементов

Метрологические характеристики методики Формула для расчета t-критерия: Систематическая погрешность вычисляется из выражения:

Сравнение результатов РФА и данных, полученных другими аналитическими методами The difference between the obtained results of the XRF analysis and ICP MS for Rb (5/80) is explained by the high detection limit of this element using the XRF analysis. The difference between the obtained results of the XRF analysis and ICP MS for Nb is explained by the high detection limit of this element using the XRF analysis. In the determination of Zr there are the substantial differences between the XRF and the ICP MS. It is explained as follows. The minerals that contain the considerable concentration of Zr with respect to its total content in the sample do not break down completely during the acidic decomposition of the sample.

Заключение Показана возможность применения СО карбонатного состава для анализа фосфоритов различных геодинамических обстановок. Фоновая позиция выбиралась экспериментально. Данная позиция свободна от наложения спектральных линий элементов, присутствующих в образце. Значения фоновых коэффициентов для каждой аналитической линии определялись экспериментально. Оценка показала зависимость фоновых коэффициентов от химического состава проб. Данное исследование будет продолжено. В рекомендованный массив СО для расчета калибровочных коэффициентов добавятся аттестованные смеси различного состава. Исследуемый набор элементов является достаточным для проведения геологических исследований, в частности, выявления дополнительных особенностей обстановок накопления фосфоритов в БХФБ.