Межлабораторные сравнительные испытания ( МСИ ) качественных параметров нефтепродуктов - одна из форм подтверждения технической компетентности испытательных лабораторий Лаборатория калориметрии и высокочистых органических веществ метрологического назначения ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» Адрес: С-Пб., Московский пр., 19 Раб. тел. (812) , факс (812)

2 ГОСТ Р ИСО/МЭК Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий п. 5.9 Обеспечение качества результатов испытаний и калибровки «Лаборатория должна располагать процедурами управления качеством с тем, чтобы контролировать достоверность проведенных испытаний и калибровки. Этот контроль должен планироваться и может включать, в частности, следующее: a) регулярное использование аттестованных стандартных образцов (СО) и/или внутренний контроль качества с использованием СО; b) участие в межлабораторных сравнительных испытаниях или программах проверки квалификации…»

3 МСИ: Организация, проведение и оценка качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям состава или свойств в двух или большем числе ИЛ в соответствии с заранее установленными условиями. Проверка квалификации ИЛ: Определение посредством МСИ способности данной лаборатории проводить испытания с точностью, соответствующей установленной для методики испытаний, либо требуемой точностью Координатор МСИ: Физическое(ие) лицо(а), отвечающее за реализацию конкретной программы проведения МСИ Провайдер проверок квалификации: Юридическое лицо, осуществляющее деятельность по разработке и проведению программ проверки квалификации. Определения по РМГ

4 Проверка квалификации ИЛ является: средством повышения качества результатов испытаний; одной из форм управления качеством результатов испытаний в ИЛ; процедурой объективного контроля погрешности результатов испытаний в ИЛ и принятия мер, направленных на повышение качества испытаний; механизмом оптимизации процедур аккредитации или инспекционного контроля аккредитованных (аккредитуемых) ИЛ путем использования результатов, получаемых при проведении МСИ.

5 Основные принципы деятельности по МСИ, проводимым с целью проверки квалификации ИЛ: Добровольность Открытость Компетентность Независимость Отсутствие дискриминации и принятия пристрастных решений Конфиденциальность

1 ФГУП «УНИИМ», Екатеринбург 2 ФБУ «Тест-С.-Петербург» 3 ГНУ «ВНИИ агрохимии им. Д.Н. Прянишникова», Москва 4 ФБУ «ЦСМ Республики Башкортостан» 5 ФГУ ЦЛАТИ по Ярославской обл. 6 ЗАО «РОСА», Москва 7 ФБУ «Ростовский ЦСМ» 8 ФБУ «ЦСМ Московской области» 9 ФБУ «ЦСМ Татарстан» 10 ЗАО «ИСО», Екатеринбург 11 ФБУ «Тюменский ЦСМ» 12 ОАО «ВНИИ НП», г. Москва 13 ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», г.С-Пб. 14 ФГБОУ ВПО «Удмуртский государственный университет» 15 ОАО «СвНИИНП», Самарская обл. 16 ООО «Серволаб», Тюмень 17 ФБУ «Томский ЦСМ»18 ФБУЗ «ЦГиЭ в Санкт- Петербурге» 19 ООО «ЦМТР», Ростов- на-Дону 20 ГНУ «ВНИИТТИ», Краснодар Признанные провайдеры МСИ

7 Свидетельство Росстандарта о признании о признании провайдера проверок квалификации лабораторий посредством МСИ К до

8 Вид МСИ, отрасль Контролируемые объекты Контролируемые показатели Число участников 1 Всероссийские, угольная, ТЭК Уголь Удельная энергия сгорания, зольность, массовая доля серы, выход летучих веществ 66 2Всероссийские Дизельное топливо Евро Плотность, вязкость, t вспышки, массовая доля серы, общее загрязнение 10 3 Всероссийские, Нефтехимия, ТЭК Нефтепродукт (мазут) Удельная энергия сгорания, плотность, вязкость, t вспышки, массовая доля серы 35 4 Всероссийские, нефтехимия Нефть Плотность, вязкость, массовая доля серы, содержание хлористых солей, парафинов, мех. примесей 10 5 Всероссийские, газовая Природный газ Компонентный состав газовых смесей 15 План проведения МСИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в 2012 г.

9 Участники МСИ 9 Угледобывающие предприятия (шахты, разрезы) МСИ ТЭК России (ТГК, ОГК, ТЭЦ, ГРЭС) Нефтеперерабатывающие и нефтехимические предприятия Испытательные центры и лаборатории, определяющие качественные параметры топлив

10 Лаборатория калориметрии ВНИИМ с 2006 г. провела 7 раундов на образцах нефтепродуктов по 5 ти параметрам: высшая удельная энергия сгорания кинематическая вязкость плотность температура вспышки в открытом тигле массовая доля серы Содержание влаги определяется для перехода на сухое состояние топлива Участники МСИ

11 Мазут 1 прямогонный погон 4 Топочный мазут М мазут марки Э мазут марки М Имитатор мазут а Качественные параметры образцов нефтепродуктов для МСИ

12 РМГ (взамен Р ) РМГ Рекомендации по метрологии. ГСИ. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сличений (взамен Р ) ГОСТ Р ИСО ГОСТ Р ИСО Статистические методы. Применение при экспериментальной проверке компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний Р Р Рекомендации по аккредитации. Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ НД по проведению и обработке результатов МСИ

13 2 Опорные значения массовой доли серы, температуры вспышки рассчитываются как робастные средние значения результатов измерений участников МСИ Опорные значения контролируемых показателей нефтепродукта 1 Аттестованные значения высшей удельной энергии сгорания, кинематической вязкости, плотности прослеживаются к Государственному первичному эталону (ГПЭ) единиц энергии сгорания (ГЭТ ) и ГПЭ плотности и вязкости, соответственно

14 Оценка качества результатов испытаний в лабораториях-участницах МСИ – ср. арифм. знач. результатов двух измерений x 1 и x 2 Х – принятое опорное значение определяемого показателя – стандартное отклонение проверки на качество проведения измерений, рассчитываемое из нормативов повторяемости (сходимости) и воспроизводимости стандартизованных методов z - показатель Качество результатов испытаний -2 z 2 удовлетворительное -3 z < -2 2 < z 3 Сомнительное, требующее дополнительной проверки 3< z < -3 неудовлетворительное

15 Оценка качества работы ИЛ по совокупности результатов испытаний Норматив для контроля Качество работы ИЛ по совокупности результатов испытаний Z k h 1 удовлетворительное h 1 < Z k h 2 сомнительное, подлежащее дополнительной проверке Z k > h 2 неудовлетворительное h 1 и h 2 -нормативы контроля для различного числа z-показателей: h 1 =7,8 и h 2 =16,3 (n=3); h 1 =9,5и h 2 =18,5 (n=4); h 1 =11,1и h 2 =20,5 (n=5)

16 Гистограмма 1. Нормированное отклонение результатов измерений высшей удельной энергии сгорания от принятого опорного значения 0 2,1 0,1 -2,7 -0,4 1,8 1,0 0,6 -1,8 -2,5 0,7 -0,8 0,7 2,3 -2,3 -0,9 -0,6 -0,3 0,7 1,2 2,3 1,1 1,8 0,1 -1,7 0,5 2,8 2,3 1,2 -1,2 2,4 -2,3 1,1 -1,6 1,8 -1,4 0,6 -1,6 1,9 0,7 1,9 -2,6 -1,6 1,4 1, лаборатории z-показатель Гистограмма из отчета по МСИ качественных параметров мазута Лаб. с недостоверными результатами -3,1 -3,6 z=3 z=-3 z=-2 z=2

17 Обобщенные результаты участия ИЛ в 7 раунде МСИ на контрольном образце нефтепродукта (мазута). Общее количество участников 35.

18 Повышение качества измерений участников МСИ на образцах нефтепродуктов Плотность

19 Отчеты по МСИ на 2-х языках: русском и английском Свидетельство об участии в МСИ выдается каждому участнику и может быть: использовано для внутреннего контроля показателей деятельности лаборатории; признания технической компетенции; применены при аккредитации и инспекционном контроле ИЛ. наименование организации, ИЛ

20 Ближайшие раунды запланированы на 4 квартал 2012 года: раунд 13 на углераунд 13 на угле раунд 8 на мазутераунд 8 на мазуте Общая информация о МСИ на сайте ВНИИМ:

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ ! Лаборатория калориметрии и высокочистых органических веществ метрологического назначения ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» Адрес: С-Пб., Московский пр., 19 Раб. тел. (812) , факс (812)