Лекционный курс «Физические основы измерений и эталоны» Раздел ИЗМЕРЕНИЯ В НАНОТЕХНОЛОГИЯХ Тема ЗОНДОВЫЕ МИКРОСКОПЫ. СКАНИРУЮЩИЙ (РАСТРОВЫЙ) ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП – СЭМ ( РЭМ )

ЗОНДОВАЯ (РАСТРОВАЯ, СКАНИРУЮЩАЯ) МИКРОСКОПИЯ

Принцип отображения информации при сканировании по площади или по изображению. Устанавливается соответствие между набором положений на образце и на экране монитора. Увеличение равно L/l

Просвечивающий электронный микроскоп С Э М

История СЭМ (РЭМ) 1935 Предложена идея РЭМ 1938 Построен первый РЭМ (Von Ardenne) 1965 Первый коммерческий РЭМ изготовлен фирмой Cambridge Instruments

ПРЕИМУЩЕСТВА РЭМ Значительная глубина резкости изображения (объемность) Большие размеры объектов Простота системы электронной оптики Большой диапазон увеличений: от 3-х раз до раз

Микрофотография пыльцы подсолнечника позволяет оценить возможности разрешения РЭМ (1228 × 935 пикселов) Высокое разрешение

Глубина резкости Длина резьбы ~ 0.6 см Оптический микроскоп РЭМ

Глубина резкости

Сканирующий электронный микроскоп

УСТРОЙСТВО РЭМ Высоковольтный источник Электронная пушка Пучок электронов Конденсорная магнитная линза Объектная магнитная линза ОБРАЗЕЦ Вакуумная камера К насосу Управление сканированием Дисплей Детектор вторичных электронов Детектор рентгеновских лучей

Источники первичных электронов Термоэлектронные эмиттеры Полевые эмиттеры Монокристалл LaB 6 Вольфрамовая нить Острие полевого эмиттера

Вакуумные условия Эмиттеры могут эффективно и долговременно работать только в высоком вакууме –Полевой эмиттер ~ Torr –LaB 6 : ~ Torr Вакуум вблизи образца необходим, чтобы предотвратить поглощение вторичного излучения из образца –Требования к вакууму определяются типом используемого детектора

РЭМ «высокого давления» (ESEM) Обычные РЭМ: лучше ~ Torr ESEM: 0.08 – 30 Torr (требует применения особых детекторов) Создает новые возможности исследования: –образцов из диэлектрических веществ –образцов, разрушающихся в вакууме (например, биологических) –«грязных» образцов (с пленками воды, масла,..) Может быть использован для изучения химических и физических процессов «на месте» (in-situ): –При механических напряжениях –При окислении металлов –При обезвоживании (например, при высыхании красок)

Формирование изображения Изображение Детектор Пучок электронов ( зонд ) Образец Вторичное излучение ( сигнал )

Контраст Электронный пучок Механизмы формирования контраста

Разнообразие сигналов Первичные электроны зонда Вторичные электроны Рассеянные электроны Оже электроны Свет Рентгеновские лучи Образец

ДЕТЕКТОРЫ СИГНАЛОВ Рассеянные электроны Вторичные электроны Образец Коллектор РЭ Коллектор ВЭ (цилиндр Фарадея) Фотоумножитель Фотокатод Световод Сцинтиллятор Первичные электроны ( зонд )

Детекторы сигналов Детектор вторичных электронов (цилиндр Фарадея) Детектор рассеянных электронов

Области формирования сигналов ЗОНД Вторичные электроны Рассеянные электроны Как правило, размер области формирования сигнала больше размеров зонда, что ухудшает разрешение Рентгеновское излучение ( характеристическое ) Рентгеновское излучение ( тормозное ) Свет

Вторичные электроны (ВЭ) В результате соударений первичных электронов с внешними оболочками атомов Имеют малые энергии (~10-50 эВ) Образец покидают только ВЭ из тонкого приповерхностного слоя (информация о деталях рельефа) Ток ВЭ больше тока первичных электронов

Факторы, влияющие на эмиссию ВЭ 1.Работа выхода поверхности 2.Энергия и ток первичных электронов Распределение ВЭ по энергиям имеет максимум при нескольких эВ Ток вторичных электронов максимален при первичных энергиях в несколько сотен эВ Энергия первичных электронов (кэВ) Ток вторичных электронов

3. Атомный номер (Z) -при увеличении Z растет ток ВЭ 4. Локальная кривизна поверхности (наиболее важный фактор) Факторы, влияющие на эмиссию ВЭ Цилиндр Фарадея ОБРАЗЕЦ Сильная эмиссия ВЭ Слабая эмиссия ВЭ Слабая эмиссия ВЭ

Рассеянные электроны (РЭ) Часть первичных электронов отклоняется атомными ядрами на углы, близкие к 180 ° и покидают поверхность Большая энергия РЭ (упругое рассеяние) Ток РЭ меньше тока ВЭ

Ориентация облучаемой поверхности –наибольший ток РЭ при параллельности поверхности и детектора Атомный номер материала Факторы, влияющие на ток РЭ

Изображения, получаемые с помощью РЭ и с помощью ВЭ

Рентгеновские лучи Поток фотонов Для каждого элемента – уникальный (характеристический) набор длин волн –можно получить карту распределения любого элемента на поверхности Более низкое разрешение изображения, чем при использовании РЭ или ВЭ

Формирование характеристического рентгеновского излучения Электроны Оже

Спектры рентгеновского излучения Тормозное излучение Характеристическое излучение

Изображение с использованием рентгеновских лучей

Поверхность разлома детали Сигнал - вторичные электроны Сигнал – рентгеновские лучи Изображение с использованием рентгеновских лучей

Деталь микрочипа (красный = Si, желтый = Al) Изображение с использованием рентгеновских лучей

Примеры из биологии

Голова мухи в РЭМ

Примеры из машиностроения

Эталоны микрорельефа поверхности деталей ( Институт Общей Физики РАН ) Изображение в растровом электронном микроскопе одиночной канавки шириной 150,7 нм и глубиной 850 нм

Использование РЭМ для решения проблем нефтегазового производства

Петрофизическое обоснование оценки фильтрационно-емкостных свойств нижнепермских отложений

Увеличение 6000 раз Медианный диаметр пор в образце составляет 11.2 мкм, размеры пор варьируются в пределах мкм Исследования относительных фазовых проницаемостей продуктивных отложений Красноленинского месторождения

Petrophysics & Surface Chemistry Group, Petroleum Recovery Research Center, New Mexico Institute of Mining and Technology, Socorro, New Mexico, USA. Professor Jill S. Buckley Разработка методов повышения нефтеотдачи

Изображения структуры пластовых пород в ПЭМ и в РЭМ ИССЛЕДОВАНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ ПЛАСТОВЫХ ПОРОД

РАЗДЕЛЕНИЕ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ PHPPHP- O 3 Na МИКРОПОРИСТЫЕ ДЕЭМУЛЬГАТОРЫ