ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ В УСЛОВИЯХ НИЗКОГО ВАКУУМА. Вирюс А.А. – ИЭМ РАН Куприянова Т.А., Филиппов М.Н. – ИОНХ РАН

СЭМПроизводствоКатод Режим низкого вакуума (диапазон остаточного давления) Vega II XMU Tescan (Чехия) вольфрамовый 3 – 2000 Па Zeiss Supra 40 VP Carl Zeiss (Германия) полевая эмиссия Па Quanta 200 FEI Company (США) полевая эмиссия ˂ 130 Па JSM 6490 LV JEOL (Япония) вольфрамовый, LaB6 Модели сканирующих электронных микроскопов имеющие режим низкого вакуума Vega II XMU Zeiss Supra 40 VP Quanta 200

Изображения непроводящих объектов полученные на СЭМ Tescan Vega II XMU в режиме низкого вакуума Неорганические объекты Сапфиры фотографии получены на СЭМ во вторичных (слева) и отраженных (справа) электронах ускоряющее напряжение 20 кВ низкий вакуум (50 Па) Органические объекты Железа шелкопряда фотографии получены на СЭМ во вторичных электронах ускоряющее напряжение 20 кВ низкий вакуум (50 Па)

Схема упругого и неупругого рассеяния электронов зонда в остаточной атмосфере камеры из статьи Newbury D. E. X-Ray Microanalysis in the Variable Pressure (Environmental) Scanning Electron Microscope / J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol V P. 567–603.

Спектры GaP на алюминиевой подложке, полученные при различном остаточном давлении азота в камере образцов, при ускоряющем напряжении 20 кВ

Спектры GaP на алюминиевой подложке, полученные при различном остаточном давлении азота в камере образцов, при ускоряющем напряжении 10 кВ

Сравнение рентгеновских спектров стекол NIST, полученных при остаточном давлении атмосферы в камере образцов 266 и 53 Па, ускоряющем напряжении 15 кВ из статьи Newbury D. E. X-Ray Microanalysis in the Variable Pressure (Environmental) Scanning Electron Microscope / J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol V P. 567–603. элемент массовая доля Mg Si Ca Zn Ba Pb O Состав стекла NIST

Рекомендации по выбору оптимальных условий ЭЗРСА в режиме низкого вакуума Выполнять ЭЗРСА в низком вакууме следует при высоких ускоряющих напряжениях (оптимально 20 кВ). Использовать для создания остаточного давления в камере газы с небольшими значениями среднего атомного номера. По возможности выполнять анализ при небольших значениях остаточного давления газа в камере. Выполнять анализ при повышенной температуре. Рабочее расстояние (WD) должно быть минимальным, насколько это позволяет конструкция СЭМ.

Корректно ли использовать, разработанные для традиционного ЭЗРСА в вакууме, программы количественного анализа (способы учета матричных эффектов) при выполнении ЭЗРСА в режиме низкого вакуума.

Цель работы исследование изменения интенсивности характеристического рентгеновского излучения в зависимости от остаточного давления и энергии электронов первичного пучка; а также проверка корректности использования в условиях низкого вакуума существующих способов матричной коррекции в режиме низкого вакуума.

Объекты исследования GaAsGaP AgGaS 2 элемент массовая доля % элемент элемент Ga48.20Ga69.24Ga28.84 As51.80P30.76 Ag44.63 S26.53

Условия анализа Сканирующий электронный микроскоп Tescan Vega II XMU с энергодисперсионным рентгеновским спектрометром (INCAx-sight) Материал катода вольфрам Ускоряющее напряжение 10, 20, 30 кВ Остаточное давление в камере образцов Па (высокий вакуум); 25, 50, 150 Па 25, 50, 150 Па Угол отбора рентгеновского излучения 35 0 Рабочее расстояние (WD) 25 мм

Зависимости интенсивности GaK 1,2 - и GaL 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов GaK 1,2 - линия GaL 1,2 - линия GaAs

Зависимости отношения интенсивностей GaK 1,2 / AsK 1,2 и GaL 1,2 / AsL 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов

Зависимости отношения интенсивностей GaK 1,2 / PK 1,2 и GaL 1,2 / PK 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов

Зависимости отношения интенсивностей GaK 1,2 /SK 1,2 и GaL 1,2 /SK 1,2 – линий от Энергии электронов зонда Остаточного давления в камере образцов

Результаты ЭЗРСА GaAs при разных ускоряющем напряжении, остаточном давлении и по разным аналитическим линиям Аналитические линии GaL 1,2 и AsL 1,2 20 кВ 30 кВ Аналитические линии GaK 1,2 и AsK 1,2 20 кВ 30 кВ