Центр коллективного пользования «Аналитический центр геохимии природных систем» Применение РЭМ и РСМА при контроле качества разрабатываемой методики ISP-MS анализа (на примере исследования щелочных агпаитовых гранитов) Бухарова Оксана Владимировна Аношкина Юлия Валерьевна
Пробоподготовка геологических проб к ИСП-МС СПЛАВЛЕНИЕКИСЛОТНОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ достоинства Полное вскрытие акцессорных минералов Экспрессность разложения Устойчивость раствора при хранении Снижения матричного эффекта путем удаления кремния в виде фторида Низкий значения контрольного опыта Низкий предел обнаружения недостатки Матричное влияние флюса (метаборат лития) Повышение предела обнаружения Загрязнение прибора компонентами флюса Низкая вскрываемость акцессорных минералов Продолжительность анализа
Общая схема пробоподготовки 1 стадия 2 стадия 3 стадия
Растровый электронный микроскоп Tescan VEGA II LMU, оснащенным энергодисперсионным спектрометром INCA Energy
Продукт 1 стадии 0,03Na 2 O0,03(Mg, Ca, Fe)O0,14Al 2 O 3 1,48F
Продукт 2 стадии
I типа - кубическая сингония - 0,30SiO 2 0,61K 2 O1,21F. II типа моноклинная сингония – короткопризматические 0,08Na 2 O0,13K 2 O0,18SiO 2 1,1F и длиннопризматические 0,14Na 2 O0,27SiO 2 0,30K 2 O1,8F. Агрегаты псевдогексагональной формы 0,06K 2 O0,12 Na 2 O0,17SiO 2 1,28F.
Продукт 3 стадии 0,03Al 2 O 3 0,10Na 2 O0,10SiO 2 1,04F
На основании проведенных исследований: Определен состав, морфология индивидов и структура продуктов промежуточных реакций пробоподготовки. Применяемая схема пробоподготовки не позволяет полностью разложить сложную алюмосиликатную матрицу гранитоидов еще на первой стадии пробоподготовки. Модернизирована схема кислотного разложения. Основные изменения коснулись первой стадии, а именно: увеличена доля плавиковой кислоты и добавлена стадия выдерживания пробы в открытой системе для максимальной отгонки фторида кремния. Спасибо за внимание!