Синтез и испытание кристаллов TRPO 4 в качестве образцов сравнения при РСМА редкоземельных минералов

Основные требования к образцам сравнения в РСМА Устойчивость при хранении на воздухе, в условиях вакуума и при электронной бомбардировке Возможность качественной полировки поверхности Высокая однородность, хотя бы в отношении определяемых элементов Строго установленный состав. В длинноволновой области важно, чтобы этот состав по возможности приближался к составу анализируемых образцов для минимизации поправки на матричный эффект. Желателен тот же тип химической связи определяемых элементов, что и в анализируемых образцах

Способы получения образцов сравнения Сплавление (металлы, сплавы, стекла) Подбор подходящих природных минералов Синтез и выращивание кристаллов

Источник M.J. Drake, Ca-Al – силикатные стекла D.F. Weill с содержанием TR 2 O 3 в количестве нескольких процентов С.Дж.Б. Рид Бориды, фториды, оксиды, (монография) алюминиды, силициды РЗЭ E. Jarosevitch, Фосфаты РЗЭ, включая L.A. Boather YPO 4 и ScPO 4 Применяемые образцы сравнения

1 я стадия – получение водных фосфатов 2 я стадия – выращивание кристаллов из раствора в расплаве полимолибдата калия K 2 Mo 3 O 10 Известно применение альтернативного растворителя – пирофосфата свинца Pb 2 P 2 O 7 Синтез образцов сравнения

Электронно-зондовое исследование МикроанализаторJXA-8100 Режим20 кВ, 50 нА, 10 секунд в точке, число точек – 10 L 1 – линии РЗЭ – LiF PK и YL 1 – PET

Коэффициенты вариации характеризуют: V 1 – погрешность отдельного отсчета в соответствии со статистикой Пуассона; V 2 – разброс отдельных отсчетов относительно среднего по зерну; V 3 - разброс средних результатов по отдельным зернам относительно общего среднего. (V 2 ) 2 = (V 1 ) 2 + (V вз ) 2 (V 3 ) 2 = (V 2 ) 2 /10 + (V мз ) 2 TR2O3P2O5 V вз 0,16 %0,32 % V мз 0,17 %0,44 %