Методы рентгенодифракционного анализа микроструктур Юнин П.А.

План доклада 1.Дифрактометрия поликристаллов 2.Текстурный анализ 3.Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур 4.Малоугловая рентгеновская рефлектометрия

Обратная решетка. Сфера Эвальда

Дифракция на поликристаллическом образце

Экспериментальные схемы дифрактометрии поликристаллов Геометрия Дебая «на просвет» 2θ-сканирование Геометрия параллельного пучка 2θ-сканирование Геометрия Брэгга-Брентано θ/2θ-сканирование

Качественный и количественный фазовый анализ: пример ICDD: International Centre of Diffraction Data База данных Powder Diffraction Files – набор d i, I i /I 0, RIR RIR – Reference Intensity Ratio, интенсивность относительно эталона Корундовые числа RIR = I/I c - MgB 2 powder experiment MgB 2 94% PDF # Mg 6% PDF # i d i I i /I 0

Определение параметров микроструктуры: пример nc-Si Fundamental Parameters Approach y-intercept slope – размеры ОКР и микронапряжения по уширению пиков, метод Вильямсона-Холла L cr = 15 нм ε = 0.08 %

Текстурный анализ Ориентация XYZ кристалла XYZ образца (h k l) (,, ) Разориентация зерен в образце hkl, hkl, hkl

Текстурный анализ: полюсные фигуры Пример построения полюсных фигур (0001) и (01-10) для элемента с гексагональной симметрией Пример построения полюсной фигуры (100) для произвольно ориентированного элемента с кубической симметрией (100) Полюсная фигура строится для выбранного набора кристаллографических плоскостей и представляет собой стереографическую проекцию нормалей семейства кристаллографических плоскостей, характеризуя их ориентацию относительно осей образца

Фиксируем модуль и направление k в плоскости дифракции, задавая фиксированные углы образца и детектора 2. Затем наклонами по и поворотами по реализуются всевозможные положения образца. Выбранное k является «фильтром» – модуль определяет интересующий нас набор плоскостей (hkl), а направление связано с известной лабораторной с/к. Когда выполняются условия Лауэ, детектор регистрирует интенсивность дифрагированного пучка, которая характеризует долю зерен с данной ориентацией (, ). Карта интенсивности I(, ) представляет собой полюсную фигуру для выбранного кристаллографического направления {hkl}. Текстурный анализ: схема эксперимента

GaN/polycor – осевая текстура (0001) с углом разориентации осей {0001} в отдельных зернах = 10 и изотропным распределением осей {10-10} и {01-10} в плоскости образца (0002)(11-22) Полюсные фигуры: осевая текстура Осевая текстура часто возникает как следствие особенностей технологического процесса изготовления образца, например, вытягивания проволоки или осаждения кристаллических материалов на плоские поверхности

Полюсные фигуры: эпитаксиальный слой GaN/с-sapphire – эпитаксиальный монокристалл, на полюсной фигуре для рефлекса (11-22) видно 6 пиков, соответствующих гексагональной симметрии монокристалла (11-22) (11-22) -скан Эпитаксиальный кристалл Осевая текстура

Дифрактометрия гетероэпитаксиальных структур Физические свойства полупроводниковых гетероструктур сильно зависят от их структурных особенностей. Метод РД позволяет определять множество структурных параметров эпитаксиальных кристаллических слоев

Псевдоморфные и релаксированные слои

Отклоненный слой на подложке Вид обратной решетки для системы из отклоненного эпитаксиального слоя на подложке

Вариации параметров решетки и конечные размеры ОКР Влияние вариаций параметров решетки, а также конечной толщины слоя и латеральных неоднородностей на форму узлов обратной решетки

Мозаичность эпитаксиального слоя Влияние мозаичности эпитаксиального слоя на форму узлов обратного пространства

Типы сканов обратного пространства

Экспериментальная схема HRXRD

Обработка результатов Непосредственное решение обратной задачи невозможно из-за потери информации о фазе при регистрации интенсивности дифрагированн ого излучения

РД гетероэпитаксиальных структур: примеры Определение толщин и состава слоев в SiGe/Si структуре с КЯ по 2 / скану отражения (004) с 2х монохроматором и щелью перед детектором. 109 нм Si (001) Si-sub 15.6 нм Si 0.84 Ge 0.16

РД гетероэпитаксиальных структур: примеры Картирование обратного пространства: отражения (004) и (044)- для толстого слоя Si 0.86 Ge 0.14 /Si (001) с частичной релаксацией R = Схема с 2хGe(220) монохроматором и анализатором. Для асимметричного отражения показан треугольник релаксации (004) (044)-

РД гетероэпитаксиальных структур: примеры (001) GaAs-sub 11.3 нм Al 0.4 Ga 0.6 As 58.8 нм GaAs 20 x Substrate GaAs (004) СР 0 Определение среднего состава по нулевому пику СР на отражении (004) с 4xGe (220) монохроматором и 3xGe(220) анализатором. Определение толщины слоев по сателлитным пикам на отражении (004) с 4хGe(220) монохроматором и открытым детектором

РД гетероэпитаксиальных структур: примеры Определение толщин и состава слоев в SiGe/Si сверхрешетке по 2 / скану отражения (004) с 2хGe(220) монохроматором и щелью перед детектором 19.8 нм Si 6.6 нм Si 0.74 Ge 0.26 (001) Si-sub x 5

Малоугловая рефлектометрия рентгеновского излучения Экспоненциальный спад интенсивности!

МУР: отражение от многослойных структур. - рекурсия здесь Начинаем от полубесконечной подложки: Добавляем на подложку слои, заканчиваем поверхностью:

МУР: определяемые параметры

МУР: экспериментальные схемы Схема низкого разрешения для рефлектометрии тонких слоев Схема высокого разрешения для рефлектометрии толстых слоев

NМатериалТолщина, нмШирина интерфейса, нм Плотность г/см 3 1Mo SUBSi МУР: примеры

160 нм Co 20 нм CoFe подслой Подложка – стекло 3 нм оксид

Совместный анализ методами HRXRD и XRR HRXRD XRR Substrate Si (001) Si 1-x Ge x Si z 0 Сравнение с ВИМС

Bruker D8 Discover в ИФМ РАН Блок Pathfinder: переменная щель / щель Соллера 0,2 / анализатор 3xGe(220) Детекторы – сцинтиляционны й или PSD 14 мм канала Эйлерова подвеска 5 степеней свободы + Tilt stage 2 степени свободы + 2 степени свободы гониометра 1 и 2 Система позиционирования образца – 2 лазера и видеокамера Коллиматор пучка до 0,3 мм Блок щелей Монохроматоры 2xGe(220)ACC или 4хGe(220) Фокусирущая оптика – параболическое зеркало Гёбеля для линейного фокуса или поликапиллярная линза для точечного