Микроанализ метод Приборы, инструментыДополнительные методики и материалы Объект исследования Определяемые физические параметры I. Структурные исследования Оптические микроскопы: серии МИМ (8, 9, 10), серии NEOFOT (20, 21); ММР-4 (х1530), ПМТ-3 (100, 50г). Растровые электронные микроскопы РЭМ-100У (х40000), ВИМС, ЭМ-125 (распознование объектов величиной до 10 А), Просвечивающие электронные микроскопы и аналитические системы для микроанализа химического состава поверхности материалов; Рентгенофлуоресцентный анализатор VRA-20; Набор абразивов – шкурки (классы от 0 до 4, имеют ГОСТ), алмазные пасты, паста ГОИ, шлифовальные станки и шлифовально-полировальные станки реактивы для химического, электролитического и смешанного полирования и травления. установки для плазменной очистки, оборудование для хромирования, травильные машины (оборудование для плазменного или ионного травления образца). Тонкая структура материала – зерна, фазы, текстура, микропористость, дефекты, границы, дислокационные скопления, Деформационная картина, искажения решетки; Кристаллическая решетка, аморфные состояния, параметры решетки, качественный и количественный анализ структуры, элементный анализ Микроструктура: все элементы структуры, требующие увеличения от 50 до нескольких тысяч раз. Непрямые наблюда- емые объекты – Лауэ-граммы, рентгенораммы, дифрактограммы, спектрограммы и т.п. Определяют тип решетки, кристаллографическую структуру, размеры элементарных ячеек, межплоскостные расстояния, параметры (линейные и угловые) решетки, порядок и периодичность. Микроанализ
Материалы и методики подготовки образцов к микроанализу Механическая обработка Абразивно-полировальный материал: - Шлифовальные круги и шкурки - Алмазные пасты Химическая обработка Химические реактивы для: - Химического полирования - Химического травления - Электрохимического полирования - Электрохимического травления
Шлифовальная шкурка Шлифовальная шкурка - абразивный инструмент на гибкой основе с нанесенным на нее слоем или несколькими слоями шлифовального материала, закрепленного связкой. Применяется в виде шлифовальных листов, бесконечных лент, бобин, дисков, трубок, колец, конусов, лепестковых шлифовальных кругов и др. Основа. В зависимости от назначения шлифовальной шкурки и требований к прочности при эксплуатации для ее изготовления применяют ткани хлопчатобумажные, смешанные, (основа-хлопчатобумажная, уток - вискозная техническая нить), синтетические (капрон, лавсан), бумагу, фибру, комбинированную основу - (ткань + бумага). Выбор основы обусловлен нагрузками при шлифовании. Бумаги марок (П1) и (П2) используются при изготовлении неводостойкой шкурки, предназначенной для работы со средними нагрузками, а бумаги марок (П5) и БВ-225 (П9) - при изготовлении неводостойкой шкурки, предназначенной для работы с большими нагрузками. Связка. Для изготовления шлифовальной шкурки применяют связки различных видов и марок. При изготовлении неводостойких тканевых, бумажных и комбинированных шкурок, предназначенных для абразивной обработки без охлаждения или с применением СОЖ на основе масла, керосина и уайт-спирита, используется мездровый клей, мездровый клей в сочетании с фенолформальдегидными смолами, казеиновый клей.
Водостойкая бумажная шлифовальная шкурка изготовляется с применением алкидного лака марки ПФ-587, лака марки ЯН-153, эпоксиэфирного лака. Водостойкая тканевая шлифовальная шкурка изготовляется на синтетических связках. Синтетические связки обеспечивают получение более качественной шлифовальной шкурки, которая может применяться как без охлаждения, так и с охлаждением. Шлифовальные материалы. Шлифовальную шкурку изготовляют из нормального, белого и легированного электрокорундов, зеленого и черного карбидов кремния, граната, хромотитанистого электрокорунда, эльбора и алмаза. Выбор вида шлифматериала для изготовления шкурки зависит от обрабатываемого материала. Виды, типы и области применения. В зависимости от условий и требований, предъявляемых при эксплуатации, шлифовальная шкурка выпускается следующих видов: неводостойкая (тканевая, бумажная и комбинированная) на клее или на других водорастворимых связках и водостойкая (тканевая и бумажная). В зависимости от назначения шлифовальная шкурка изготовляется двух типов: неводостойкая тканевая ГОСТ : тип 1 - для машинной обработки неметаллических материалов, металлов и сплавов низкой твердости и для ручной обработки различных материалов; тип 2 - для машинной и ручной обработки твердых и прочих невязких материалов. водостойкая тканевая ГОСТ : тип 1 - для машинной и ручной обработки древесины, пластмасс, лаковых покрытий, сплавов низкой твердости; тип 2 - для машинной и ручной обработки твердых и прочновязких металлов и сплавов; неводостойкая бумажная ГОСТ : тип 1 - для машинной и ручной обработки неметаллических материалов (дерева, кожи, резины, пластмассы и т.п.); тип 2 - для машинной и ручной обработки металлов и сплавов. Условные обозначения: Х 50 С2 24А 40-Н М, ГОСТ
Пасты алмазные Пасты алмазные применяются для выполнения получистовых и окончательных операций доводки металлов, сплавов и неметаллических материалов. В состав паст входят микропорошки из синтетических алмазов, наполнители и основы из органических масел, жирных кислот, углеводородов парафинового ряда и их производных, полимерных материалов. Повышению работоспособности паст, облегчению промывки деталей и выводу из зоны обработки легковоспламеняющихся жидкостей жидкостей способствуют поверхностно- активные вещества, входящие в состав паст. Тип пасты определяет ее избирательное применение, характер разбавителя и смываемость с обрабатываемой поверхности. Пасты из синтетических алмазов выпускаются с нормальной (Н), повышенно (П) и высокой (В) концентрацией алмазного порошка; смываемые водой (В), органическими (О) и универсальными (ВО) растворителями; мазеобразные (М) и твердые (Т) по консистенции. Алмазные пасты оказывают химическое и механическое воздействия на обрабатываемую поверхность, образуют тонкодисперсные эмульсии, способствующие более равномерному распределению алмаза в рабочей зоне. Это обусловливает повышение производительности труда за счет увеличения абразивной способности и улучшение качества обрабатываемой поверхности.
Основные характеристики алмазных паст Зернистость алмазного порошка Массовая доля алмазов в пасте, % Цвет пасты и этикетки НПВ 125/ / Сиреневый 63/50, 50/ Красный 60/40, 40/ Красный 28/ / Голубой 10/7 - 5/341020Зеленый 3/2 - 1/02510Желтый 1/0,5 - 0,1/02510Не окрашивается
В зависимости от зернистости пасты применяются для различных видов обработки: Зернистость алмазного порошка Шероховатость поверхности R a, мкм Вид обработки до обработкипосле обработки 125/ /40-- черновая доводка 60/40, 40/280,4 - 0,20, ,155 28/ /100,16 - 0,10,12 - 0,075 предварительная доводка 10/7 - 5/30,08 - 0,050,06 - 0,038точная доводка 3/2 - 1/00,04 - 0,0250,03 - 0,02 предварительное полирование 1/0,5 - 0,1/0--полирование
Паста ГОИ (Государственный оптический институт). Имеет неабразивную структуру, создана таким образом что её частицы имеют овальную форму, не имеют острых краев и потому паста эффективна при полировке, она как бы приглаживает острые края в поверности металла. Имеет сложный состав и выпускается трех видов: для грубой, средней и тонкой полировки.