Микроскопические методы изучения морфологии и структуры нанокомпозитных систем Просвечивающая электронная микроскопия Курзина Ирина Александровна

2 1 Метод ПЭМ и объекты исследования 2 Поликристаллические материалы (от нано до монокристаллов) *Типы материалов *Пробоподготовка *Анализ ПЭМ изображений и кольцевых микродифракционных картин (электронограмм) *Анализ микродифракционных картин с одиночными рефлексами Кристаллическое строение вещества. Элементы пространственной симметрии кристаллов 3 Композиционные материалы с включениями металлических частиц *Типы материалов *Пробоподготовка *Анализ ПЭМ изображений и микродифракционных картин 4 Поверхностные пленки и слои *Типы материалов *Пробоподготовка Анализ ПЭМ изображений и микродифракционных картин содержание

3 Платон «Если знаешь куда идти, любая дорога приведет тебя туда» Карл Линней «Предметы располагаются и познаются при помощи их методического деления и подобающего наименования. А поэтому классификация и наименование составляет основу наших знаний»

4 Электроны прошедшие через образец: *электроны не претерпевших рассеяния, *неупруго рассеянные без изменения направления, потерявшие часть энергии *электроны отраженные от кристаллографических плоскостей Просвечивающая электронная микроскопия возникла из работ М. Кнолла и Э. Руска, создавшим в 1931 г. прообраз ПЭМ

5 Длина волны электронов, h-постоянная Планка, m -импульс Электроны с зарядом е ускоряемые разностью потенциалов V (В) имеют кинетическую энергию ½ m 2 Формула определяет длину волны электрона с массой m (г), движущегося со скоростью (см/сек) В микроскопе, работающем при 100 кВ, излучаемые электроны имеют длину волны 0,037 А

6 Для получения светлого поля апертура вводится таким образом чтобы проходил только основной не отклоненный пучок. Детали изображения в темном поле зависят от конкретного луча (конкретной hkl плоскости), выбранной для получения изображения.

7 В плоскость предмета промежуточной линзы можно ввести селекторную диафрагму чтобы выделить ограниченную область. Дифракционная картина образуется в плоскости пересечения лучей между промежуточной и проекционной линзами. При изменении фокусировки промежуточной линзы, картина смещается вниз, до совпадения с плоскостью проекционной линзы Тип электронограммы, получаемой в дифракционной камере зависит от размера кристаллитов и размера селекторной диафрагмы

8 При облучении пучком рентгеновских лучей, электронов и нейтронов происходит дифракция, когда пути лучей отраженных от последовательно расположенных плоскостей данной системы, отличаются друг от друга на целое число волн. Каждый обнаруженный сигнал соответствует когерентному отражению, от ряда плоскостей кристалла, для которых выполняется условие Брэгга-Вульфа 2d sin =n d – расстояние между отражающими плоскостями Q-угол между пучком и плоскостью отражения – длина волны рентгеновского излучения Для ОЦК дифракционные пики наблюдаются от плоскостей для которых выполняется условие h+k+l=n, четное число. Для ГЦК решетки только от плоскостей, у которых все индексы четные, либо все нечетные.

9 D-диаметр кольца D/2-расстояние от какого-либо рефлекса до центра электронограммы L-эффективная длина камеры Полагаем что угол мал и используя брегговское соотношение получаем значение постоянной прибора

10 СветлопольноеизображениеТемнопольноеизображение Электронограмма Микродифракционная картина Размер кристаллитов Области локализации Границы зерен Дефекты Дислокации Микрофазовый состав Изменение параметра решетки Степень дисперсности материала Локализация отдельных кристаллитов

нм Светлопольное, темнопольное изображения и микродифракционная картина субмикрокристаллического титана после отжига 300º С.

12 Постоянная прибора получается путем калибровки, используя образец с известными параметрами.

13 Микроструктура поверхностных слоев Ni,

14 Фазовый анализ поверхностных слоев Ni D,смd, нм NiNi 3 AlNiAl d hkl, нмInthkld hkl, нмInthkld hkl, нмInthkl 11,180,36100, ,50 0,2840 0, ,67 0,2551 0, ,05 0,2078 0, ,100,20290, , ,380,1790 0, ,420,17600, ,570,1658 0, ,65 0,1608 0, ,96 0,1439 0, ,37 0,1264 0, , , ,63 0,1174 0, ,95 0, ,00 0,1065 0, ,77 0, ,20 0, ,35 0,0796 0,

15 Микроструктура поверхностных слоев Ni Фазовый состав (режим 2) - твердый раствор Al в Ni; ' - Ni 3 Al; - NiAl

16 Фазовый анализ поверхностных слоев Ni D,смd, нм NiNi 3 AlNiAl d hkl, нмInthkld hkl, нмInthkld hkl, нмInthkl 11,50 0,2840 0, ,05 0,2078 0, ,100,20290, , ,380,1790 0, ,66 0,1602 0, ,97 0, ,37 0,1264 0, , , ,97 0,1073 0, , ,20 0,1014 0, ,77 0, ,20 0, ,27 0, ,