ИК-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ С ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ В ПРОЦЕССЕ ПРОБООТБОРА Санкт-Петербургский государственный университет химический факультет кафедра аналитической химии студент 2-го курса Шишов А.Ю. научный руководитель к.х.н., с.н.с. Булатов А.В.

НЕФТЕПРОДУКТЫ Циклоалканы Предельные углеводороды Непредельные углеводороды Ароматические углеводороды

Пробоотбор ИК-определение Пробоподготовка ИК-детектирование

ПРОБООТБОР БАТОМЕТР Для проведения двух параллельных измерений требуется до 4 л воды

ПРОБОПОДГОТОВКА Экстракционное выделение НЕФТЕПРОДУКТОВ в четыреххлористый углероды

Происходит поглощение НЕФТЕПРОДУКТАМИ излучения в области спектра см-1, обусловленного валентными колебаниями -СН3, -СН2, С-Н групп углеводородов ИК-детектирование нефтепродуктов в экстракте

Недостатки известной методики ИК-определения нефтепродуктов: - Стадии пробоотбора и пробоподготовки требуют больших затрат труда и времени - Необходимость доставки больших объемов проб воды в лабораторию - Неконтролируемые потери нефтепродуктов за счет их сорбции на стенках используемых устройств пробоотбора - Большой расход токсичных растворителей

Цель работы – поиск решений, которые позволят снизить трудозатраты и расходы токсичных растворителей при ИК-спектрометрическом определении нефтепродуктов в водных средах и повысят экспрессность и точность получаемых результатов

Условия изготовления монолитного ПТФЭ: Температура +385 оС Продолжительность 5 часов ПОЛИТЕТРАФТОРЭ Т ИЛЕН (ПТФЭ) Размер частиц: 1 – 1,5 мм ЭКСТРАКЦИОННО- ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

СХЕМА ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ 1 2 3

НефтепродуктВведено, мг/лНайдено, мг/л мазут Э-4,010,09,0 9,5 9,0 дизельное топливо ДЛЭ4-0,05/62 10,010,1 10,0 нефть10,0 9,8 10,8 масло ТКП10,09,7 9,2 9,5 масло И-5010,09,2 9,6 10,2 масло И-4010,09,5 9,6 10,4 вазелиновое масло10,09,7 9,8 бензин Аи-9210,09,1 9,2 9,3 ПРОВЕРКА МЕТОДИКИ НА МОДЕЛЬНЫХ РАСТВОРАХ

ПРОВЕРКА МЕТОДИКИ НА РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ Объект анализа Результаты определения нефтепродуктов, мг/л Разработанная методика Известная методика [1] Природная вода 0,16±0,030,17±0,03 Сточная вода 0,83±0,050,79±0,05 1. ФР Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и сточных водах ИК- спектрометрическим методом с использованием концентратомера нефтепродуктов ИКН-025

Выводы 1.Разработанная методика позволила снизать трудозатраты за счет объединения стадий пробоотбора и пробоподготовки 2. Разработанная методика устранила необходимость доставки больших объемов проб в лабораторию Вместо 40 л воды 10 колонок, массой 200 г

Нерешенные задачи Автоматизация разработанной методики в условиях нового развиваемого на кафедре аналитической химии метода анализа в потоке – ЦИКЛИЧЕСКОГО ИНЖЕКЦИОННОГО АНАЛИЗА

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!