Международный университет природы, общества и человека « Дубна » Кафедра химии, геохимии и космохимии Криставчук Александр Изучение фазовых отношений в системе Ag-Pd-Se Руководитель: доцент Чареев Д.А. (ИЭМ РАН)
Работа проходила в Институте экспериментальной минералогии (ИЭМ РАН) в Лаборатории высокотемпературной электрохимии и являлась продолжением бакалаврской работы.
Халькогениды палладия присутствуют во многих рудных месторождениях и информация о термодинамических свойствах этих соединений необходима для физико– химического анализа условий рудообразования, форм переноса и процессов отложения благородных металлов в рудообразующем процессе, а также разработки методов извлечения металлов из руд. Информация о фазовых отношениях в системе Ag-Pd-Se практически отсутствует в литературе.
В процессе выполнения бакалаврской работы было начато изучение основных фазовых отношений в системе Ag-Pd-Se при температуре 673К и было сделано предположение о существовании ряда твердых растворов состава (Ag, Pd) 4 Se. В рамках данной научно- исследовательской работы были поставлены новые закалочные эксперименты: 23 эксперимента, в том числе 23 эксперимента, в том числе 8 новых ассоциаций; 8 новых ассоциаций;
4 ассоциации для подтверждения ранее полученных результатов; 4 ассоциации для подтверждения ранее полученных результатов; 9 экспериментов для построения фазовой диаграммы при 800К; 9 экспериментов для построения фазовой диаграммы при 800К; было сделано 3 аншлифа с 10 образцами для изучения методом локального рентгенспектрального микроанализа было сделано 3 аншлифа с 10 образцами для изучения методом локального рентгенспектрального микроанализа Все продукты экспериментов были изучены методом рентгенофазового анализа (РФА) и с помощью оптического микроскопа в отраженном свете Получены следующие выводы:
Были обнаружены два ранее не известные тройные соединения состава AgPd 3 Se и Ag 2 Pd 2 Se. Это доказывается тем, что эти соединения были получены в результате экспериментов, а также рентгенограммой эксперимента с составом Ag 30 Pd 50 Se 20 (промежуточный между двумя этими соединениями), на которой присутствуют пики обоих соединений. AgPd 3 Se Ag 2 Pd 2 Se Ag 2 Pd 2 Se + AgPd 3 Se
Подтверждены фазовые отношения, предполагаемые в ходе бакалаврской работы. Рис. 5 Предположительная фазовая диаграмма системы Ag-Pd-Se при 673К.
Для получения большей информации из результатов закалочных экспериментов требуется проведение локального рентгеноспектрального микроанализа продуктов экспериментов, которое планируется осуществить в ближайшее время
Также во время научно- исследовательской работы были поставлены закалочные эксперименты для изучения трехкомпонентной фазовой диаграммы при 800К. Для этого ассоциации, полученные ранее в данный момент отжигаются при температуре 800К. Произведена попытка синтеза найденного в природе соединения Ag 2 Pd 3 Se 4, при низких температурах. Для этого ассоциация данного состава три дня находилась в печи при температуре 1023К, затем была перетерта и разделена на части. Одна часть в данный момент отжигается при 623К, вторая часть отжигается при 698К.
Кроме того, проведен синтез монофазных образцов для изучения транспортных свойств новых фаз на Кафедре низких температур Физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова совместно с с.н.с., к.ф-м.н. О.С. Волковой. На данный момент получен образец соединения состава AgPd 3 Se. Также планируется исследование поверхности ликвидуса в области, ограниченной составами Ag 2 Pd 2 Se – Pd 17 Se 15 – Pd 4 Se, так как при температуре 673К в эксперименте состава Ag 10 Pd 60 Se 30 существует расплав.