Современный рентгеновский анализ в стекольном производстве Москва, 2011
Компания Bruker Bruker Advanced X-ray Solutions (AXS) Рентгеновское аналитическое оборудование Bruker BioSpin Bruker Daltonics Bruker AXS Bruker Optics Siemens Industriepark Карлсруэ (Германия)
Bruker AXS Рентгеновское аналитическое оборудование История компании До 1998 года Bruker AXS - рентгеновское подразделение концентра SIEMENS, имеющего многолетний опыт и традиции создания рентгеновского оборудования от первых рентгеновских трубок и спектрометров S4 PIONEER (2001) Siemens SRS 3000 (1992) Спектрометр из лаборатории Siemens&Halske (1925)
Bruker AXS Наши офисы и представительства Головные офисы компании Сервисные центы Сервисно-методическая поддержка, продажи
Spectrometry Solutions Волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры S8 TIGER S8 TIGER ((( S8 LION
S2 PICOFOX ARTAX QUANTAX Spectrometry Solutions Энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры S2 RANGER S1 TRACER M1 MISTRAL M1 ORA M4 TORNADO
Diffraction Solutions Рентгеноструктурный анализ D8 DISCOVER D8 ADVANCE D8 FABLINE NANO STAR D4 ENDEAVOR D2 CRYSO D2 PHASER
Стекольная и огнеупорная промышленность
Стекольная и керамическая промышленность в СНГ AGC Клин – Япония Русджам Уфа – Турция Sibelco - Раменский ГОК (2 спектрометра) -Бельгия Sibelco - Неболчинский ГОК – Бельгия Лассельсбергер Уфа – Австрия Алабуга Стекловолокно – Glasseiden Werk Германия Гостомельский Стеклотарный Завод – VetroPack Швейцария Гомель Стекло Сергиево-Посадский Стеклотарный Завод Вишневогорский ГОК
Стекольная и керамическая промышленность в СНГ Керамин Технониколь ОАО «ЛМЗ» - производство фритт ООО Кералит – огнеупорные бетоны Азбентонит (строительные силикатные смеси, бентонит) Ураласбест ТИМ (базальтовый утеплитель) ООО «Агидель»
Методы классической химии Физические методы «мокрой» химии: Метод ААС Методы ICP-MS и ICP-OES Методы элементного анализа MS с лазерной абляцей Оптико-эмиссионный метод Рентгенофлуоресцентный метод только растворы сложная пробоподготовка расходные материалы длительность анализа высокая точность только твердые материалы сложная пробоподготовка экспрессность высокая точность любые материалы относительно простая пробоподготовка экспрессность высокая точность низкая себестоимость
широкий диапазон концентрации: от миллионных долей (ppm) до 100 % высокая точность до 0.1 % отн. экспрессность: время анализа до 1 мин. минимальная пробоподготовка минимальная трудоемкость анализ без использования стандартных образцов Рентгенофлуоресцентный анализ Преимущества метода - универсальность все материалы: жидкости, металлы, порошки, газы (на фильтрах) все элементы: от Be(4) до U(92)
От получения пробы до оценки результатов анализа – считанные минуты отбор пробы измельчение & прессование (5-10 мин) загрузка (1-2 мин) анализ (10 с на элемент) Оценка результатов (2-3 с)
Рентгенофлуоресцентный анализ Различия ВД и ЭД метода ВД спектрометр: анализ элементов от Be до U выбор условий измерения для каждого элемента выше энергетическое разрешение выше скорость анализа ниже пределы обнаружения мощные рентгеновские трубки ЭД спектрометр: низкое разрешение анализ от Na до U простота эксплуатации
Рентгенофлуоресцентный анализ КРФ-18 СРМ-25 СРМ-35 СПЕКТРОСКАН MAKC-GV
S8 TIGER – кВт : высокая аналитическая гибкость, чувствительность и разрешение вакуум-затвор возбуждение: kW проточный счетчик Сцинтилляционный детектор до 4 коллиматоров до 8 кристаллов- анализаторов до 10 фильтров первичного пучка 75 m проба коллиматорная маска Rh
S8 TIGER ((( Новый РФА Спектрометр Рентгеновская трубка с торцевым окном 1, 3 и 4кВт Наилучшая чувствительность по легким элементам благодаря 170 мА Улучшенная система защиты спектрометрической камеры и трубки от загрязнений Высокая скорость движущихся механизмов Встроенный сенсорный экран управления. Малые размеры (менее 1 м 2 )
Защита спектрометра от просыпания образца
S8 TIGER ((( TouchControl Полноценный технологический анализ Простое управление Быстрый и легкий запуск измерений Представление текущих и предыдущих результатов Состояние спектрометра S8 TIGER Справочная система Различные уровни доступа Русификация
S8 TIGER ((( Улучшение аналитических характеристик Трубка 4 кВт, ток до 170 мА Автоматический сменщик масок (3 поз.) Выбор из 14 разнообразных кристаллов-анализаторов (в барабане 8 позиций): Обяз. XS-55, PET и LiF(200) Дополнительные: XS-B, XS-C, XS-N InSb, TlAP, ADP, Ge, LiF (220), LiF (420) Новые: XS-CEM and XS-GE-C
количественный и полуколичественный анализ простое, удобное и безопасное управление приборами обработка результатов во время измерения в реальном многозадачном режиме современная матричная коррекция и анализ без использования стандартных образцов гибкое и удобное для пользователя представление результатов анализа (Word, Excel, PowerPoint,…) интегрированная база данных для любых параметров интересуемой пробы быстрая и надежная передача всех данных по локальной сети Управление приборами, измерение, обработка и передача данных: SPECTRA plus
Готовность прибора к работе
Провести исследование материала Подобрать режимы пробоподготовки Максимально корректно применить все физико- математические возможные программного обеспечения - дружелюбность программного обеспечения - правильно организованной последователь- ность действий Как же добиться такого результата?
Отбор и Пробоподготовка Из огромного количества материала обобрать 50 гр. представительной пробы Подготовить эту пробу для анализа Метод пробоподготовки???
Налить небольшое количество жидкости в кювету Поместить пробу в прободержатель с маской Пробоподготовка: анализ жидких проб, маленьких образцов
Отшлифовать Время на пробоподготовку - 1 минута Пробоподготовка шлифование, фрезерование Закрепить заготовку Проверить поверхность
Добавление образца к флюсу Перемешивание Нагревание тигля в печке Отливка стеклянного диска Время на пробоподготовку минут Пробоподготовка сплавление
Измельчение материала на вибро или планетарной мельнице до крупности частиц
Толщина слоя: глубина насыщения Sample B KA1 (0,18 keV) Sn LA1 (3,4 keV) Cr KA1 (5,4 keV) Sn KA1 (25,2 keV) трубка щели Соллера Гомогенен ли образец ?
анализируемый слой Эффект размера зерен: неоднородные порошковые пробы
Эффект размера зерен: неоднородные порошковые пробы Пример калибровки на SiO2 в Стекле - до подбора оптимальных режимов пробоподготовки - после подбора Эффект особенно заметен при анализе легких элементов, характерных для стекольной промышленности !!!
Пробоподготовка Пример калибровки Натрий в Стекле ПрессованныйОтлитый
Эффект размера зерен: неоднородные порошковые пробы Пример калибровки на Fe2O3 в Кварцевом песке Прессование Сплавление
Преимущество сплавления Алюминий
Преимущество сплавления Натрий
Наш опыт в стекольной и керамической промышленности!!!
ООО Брукер Благодарю за внимание!