Центр коллективного пользования Института кристаллографии имени А.В.Шубникова РАН «СТРУКТУРНАЯ ДИАГНОСТИКА МАТЕРИАЛОВ» Научный руководитель : Ковальчук М.В. Руководитель : Мчедлишвили Б.В. Заместитель руководителя: Авилов А.С.

1. Сведения о ЦКП ИК РАН 1.1 Центр создан приказом директора Института 52 от Стоимость оборудования на декабрь 2008 г. составляет 239,9 млн. руб., что соответствует 43 единицам оборудования. Общий размер занимаемых площадей 530 м 2..

1.2 Рабочие группы Центра группа электронной (просвечивающей высокого разрешения, сканирующей) и зондовой (атомно-силовой) микроскопии; группа электронографии; группа рентгеновских методов; группа оптических и других методов; группа метрологии.

1.3 Численность и квалификационная характеристика персонала, связанного с предоставлением услуг коллективного пользования В составе ЦКП ИК РАН 46 сотрудников: 2 члена-корреспондента РАН; 12 докторов наук; 17 кандидатов наук; 2 специалиста в области метрологии; 13 человек высококвалифицированного персонала.

1.4 Объем предоставляемых услуг Предоставление оборудования и метрологическое обеспечение измерений и испытаний для осуществления работ по Госконтрактам, Программам ФЦП, Программам Президиума РАН, Ведущим научным школам, грантам РФФИ, INTAS и др., выполняемым на общую сумму 42,2 млн.руб.

1.5 Перечень услуг включает 14 видов услуг (на ) - исследования методами просвечивающей и растровой электронной микроскопии атомной структуры, морфологии и химического состава широкого класса материалов, значимых для различных областей фундаментальной и прикладной науки, включая полупроводниковое материаловедение, катализ, минералогию и биологию; – оперативный бесконтактный контроль атомарных поверхностей методами атомно-силовой микроскопии; – электронно-дифракционное (на просвет) исследование и анализ атомной структуры и микроструктуры тонких пленок, наномембран, поверхностных слоев, тонкодисперсных материалов, нанокристаллов и нанокомпозитов, наносистем органических и неорганических, аморфных и кристаллических материалов; – анализ и изучение методами дифракции электронов на отражение структуры и микроструктуры, качества поверхности кристаллов и аморфных материалов; – структурные исследования методами рентгеновской дифрактометрии белков, неорганических материалов, порошков; – рентгенотопографические исследования реальной структуры кристаллов; – рентгеновская томография биологических объектов; – исследование спектральных характеристик в диапазоне нм и примесного состава монокристаллов, растворов органических и неорганических соединений, полиэлектролитных микро- и нанокапсул; - исследование методами оптической абсорбционной спектроскопии оптических характеристик, структуры и состава конденсированных материалов, в том – числе параметров монокристаллов и изделий на их основе; Первые 9 связаны с нанодиагностикой, т.е. с нанотехнологиями

QUANTA D

Конфокальный оптический микроскоп Leica TCS SPE

НИР с использованием оборудования ЦКП ИК РАН ЦКП проводит НИР в области структурной диагностики широкого класса кристаллических материалов, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки (в области электронной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии, электронографии и оптических и других методов измерений), приоритетно обеспеченные приборами и оборудованием ЦКП. Эти работы ведутся в рамках Федеральной целевой научно-технической программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на годы» и в рамках других федеральных целевых и ведомственных программ и приоритетно обеспечиваются приборами и оборудованием ЦКП. Среднее количество измерений на приборах и оборудовании ЦКП составило не менее 250 в пересчете на год на один прибор или комплекс.

Наименование Программ, в которых участвует ЦКП ИК РАН: Нанотехнологии и наноматериалы. Индустрия наносистем и материалов. Живые системы. Энергетика и энергосбережение. Рациональное природопользование. Технологии создания мембран и каталитических систем. Информационно-телекоммуникационные системы.

Научно-методическое и приборное обеспечение НИР в ИК РАН в рамках приоритетных направлений ФЦП Методы: рентгеновская, электронная дифракция, синхротронное излучение, электронная, растровая и атомно-силовая микроскопия, и др. Атомное строение кристаллических материалов, Установление фундаментальных связей: химический состав, атомная структура и физические свойства Атомная структура белков и их комплексов Структура поверхностных слоев твердых тел, кристаллов и жидкостей Полупроводниковые наносистемы Автоэлектронные эмиттеры и функциональные элементы наноэлектроники на базе углеродных нанотрубок и нанокомпозитов Микроструктура и электрофизические свойства гетеро-нано- систем Получение и исследование трековых мембран новых типов Многокомпонентные органо-неорганические нанокомпозиты

4.2 Расширение перечня услуг ЦКП ИК РАН за счет дооснащения Новые методы выполнения измерений: в электронной микроскопии - -ионный микроскоп для нанотехнологий ; -приставка к ПЭМ для сканирования пучка в режиме «полого конуса»; в группе оптических и др. методов - -конфокальный оптический микроскоп.

1.Изготовление наноразмерных изделий методом резки ионным пучком в ионном микроскопе; 2.Сварка объектов (в т.ч. наноразмерных материалов), создание электрических контактов между наноразмерными материалами различной природы; 3.Электронографический структурный анализ отдельных нанокристаллов методом «полого конуса»; 4.Получение изображения отдельных срезов по высоте цельного объекта с последующим восстановлением трехмерного изображение структуры объектов субмикронного размера методом конфокальной микроскопии. Для приобретенного оборудования разработаны проекты 3 новых методик выполнения измерений.

4.3 Ближайшая перспектива потребностей в измерениях с использованием научно- технического потенциала ЦКП ИК РАН Расширение Перечня услуг за счет дооснащения новейшим оборудованием, а также участие ЦКП ИК РАН в создании метрологических комплексов и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений параметров наноматериалов и продукции наноиндустрии должно увеличить потребности в измерениях на оборудовании ЦКП ИК РАН на %

4.4 О состоянии работ в области обеспечения достоверности (единства) измерений на оборудовании ЦКП ИК РАН

4.4.1 Парк оборудования и средств измерения ЦКП ИК РАН насчитывает 39 единиц, в том числе: с редства измерений, подлежащие периодической калибровке по разработанным и утвержденным Государственным научным метрологическим центром (ГНМЦ) ОАОНИЦПВ методикам калибровки в установленный межкалибровочный интервал. 20 приборов, среди которых ПЭМ и РЭМ, электронографы, рентг. дифрактометры, спектрофотметры и др. приборы

Средства измерений, подлежащие периодической калибровке в установленный межкалибровочный интервал - 12 приборов. Единичные экземпляры средств измерений, подлежащие периодической поверке в установленный межповерочный интервал – 4. Средства измерений, подлежащие первичной калибровке (поверке) - 4. Поверенные средства измерений, подлежащие периодической поверке в установленный межповерочный интервал - 2. Чистые климатические зоны и помещения, подлежащие периодической аттестации - 3 зоны

4.4.2 ЦКП ИК РАН располагает комплексом разработанных и аттестованных МВИ и МК: Разработанные и аттестованные ГНМЦ ОАО НИЦПВ методики выполнения измерений ЦКП ИК РАН - 37 методик Методики выполнения измерений, прошедшие государственную регистрацию в ранге МИ (рекомендаций метрологического института) и внесенные в Указатель Нормативные документы в области метрологии - 7 оформлены + 2 заканчивают оформление. Разработанные и утвержденные ГНМЦ ОАО НИЦПВ методики калибровки средств измерений ЦКП ИК РАН - 29 методик калибровки

4.4.3 Разработка национальных стандартов В настоящее время на базе 4-х МВИ, разработанных в ИК РАН, создаются национальные стандарты РФ : Размеры наночастиц в полидисперсных системах и форма биомакромолекул в растворах. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра Hecus "SAXS System 3» Межплоскостные расстояния в кристаллах в диапазоне 0,08 20 нм и распределения интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронографа ЭМР-110К Измерение линейных размеров объектов в режиме изображения и межплоскостных расстояний в режиме дифракции. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа Tecnai G2 30 S-TWIN с рентгеновским спектрометром фирмы EDAX Эффективная шероховатость поверхности. Методика выполнения измерений с помощью сканирующего зондового микроскопа Solver P47

4.4.4 Проведение испытаний для целей утверждения типа СИ Проводятся испытания средств измерения Центра для утверждения их типа (для вновь закупаемого и/или модернизируемого оборудования). Имеют сертификаты: Просвечивающий электронный микроскоп Tecnai G 2 30STwin Два атомно-силовых микроскопа Solver P Аккредитация метрологической службы ЦКП ИКРАН на право проведе- ния калибровочных работ

Участие ИК РАН в работе международных организациях и ТК Две международные организации: по стандартизации - ИСО Технического комитета ИСО/ТК 229 («Нанотехнологии») и Международная электротехническая комиссия с Техническим комитетом МЭК/ТК 113 («Стандартизация в области нанотехнологий для электрических и магнитных систем») Россия представлена в этих комитетах национальным техническим комитетом ТК 441 «Нанотехнологии и наноматериалы» Область действия - стандартизация в нанотехнологиях

Связь технического комитета по стандартизации ТК 441 «нанотехнолгии и наноматериалы» с российскими и международными организациями

Участие ЦКП ИК РАН в в 3-х контрактах ФЦНТП по метрологии: «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в РФ на гг.», «Создание метрологического комплекса и нормативно- метрологической базы для обеспечения единства измерений геометрических параметров наноматериалов и продукции наноиндустрии». «Создание метрологического комплекса и нормативно- метрологической базы для обеспечения единства в измерении локального химического состава и параметров структуры наноматериалов и продукции наноиндустрии». «Создание метрологического комплекса и нормативно- метрологической базы для обеспечения единства измерений параметров шероховатости и рельефа поверх- ности наноматериалов и продукции наноиндустрии».

Подготовка научных кадров Подготовлено по результатам исследований с использованием научного оборудования Центра 6 дипломных работ Два сотрудника ЦКП ИК РАН прошли обучение в области «Метрология и стандартизация в нанотехнолгиях и наноиндустрии. Наноматериалы» и имеют соответствующие свидетельства «Академии стандиртизации метрологии и сертификации».