Броматометриялы қ титрлеу

Броматометрия - тостықсиздандырғыштардың титриметриялық талдауы, бромат ерітіндісін (калий броматын) титрант-тостықтырғыш ретінде пайдалануға негізделген.тостықсиздандырғыштардыңбромат

Бромдау ә дістері санды қ анны қ тау ү шін кош иісті қ осббылыстар, ә сіресе аминдер мен фенолдарда қ алданнббылады. Бром ерітіндісіні ң концентрация сыт ұ ра қ сиз, осы ғ ан байланнысты оны титрант ретінде қ алдану ғ а болмайды

Бромдау ә дісін қ алдан ғ ан кезде титрленген ерітіндісі ретінде калий броматыны ң ерітіндісі қ алданнббылады. Б ұ л ерітіндіні д ә л ө лшеп дайындау ғ а болады ж ә не ол ұ за қ уа қ ыт бойы ө з титрін ө згертпейді ( шамамен 6 ай ). Калий броматы, к ү шті тосты қ тыр ғ ыш, қ ыш қ ббыл отрада бромидке дейін қ алпына келеді : Бромдау ә дісін қ алдан ғ ан кезде титрленген ерітіндісі ретінде калий броматыны ң ерітіндісі қ алданнббылады. Б ұ л ерітіндіні д ә л ө лшеп дайындау ғ а болады ж ә не ол ұ за қ уа қ ыт бойы ө з титрін ө згертпейді ( шамамен 6 ай ). Калий броматы, к ү шті тосты қ тыр ғ ыш, қ ыш қ ббыл отрада бромидке дейін қ алпына келеді : Вг Оз - + 6Н е Вг - +ЗН2О.

Бромды қалпына келтіру схемасынан калий броматының эквиваленттілік факторы 1/6 тең екені көрінеді. Оның эквивалентті молярлық салмағы М Э KBrOз = 167,001:6 = 27,833 г / моль. Егер калий броматы ерітіндісінің титрін тексеру қажет бокса, йодометрия әдісі қалданнббылады. Қышқббылданған ерітіндіге калий иодидін қосады, бұл роте бос йод бөлінеді: КВг Оз + 6КІ + 6НСL = КВг + 3I2 + 6КСL+ ЗН2О. Бөлінген йод натрий тиосульфатымен титирлейді

Калий броматының ерітіндісімен титрлеу кезінде эквиваленттік нүктені тіркеу бббыл аша жүргізіледі. Вг Оз ионы-титрлеу процесінде Вr - иондарына қалпына келтіріледі-титрлеу аяқталған кезде, броматың артығымен (артық тамшы) Вr - иондарымен реакцияға түседі, бұл роте бром бөлінеді: Вг Оз - + 5Вг - + 6Н + = ЗВг 2 + ЗН2О. Бұл кезде бромды сары түс пайда болған кезде байқалуымызға болады.

Жақсы жарықтандыру және калий броматының жеткілікті концентрациясы кезінде титрлеуді индикаторсиз жүргізуге болады. Бұл роте эквиваленттік нүктені дәл белгілеуге болмайды. Титрлеу соңын аннықтаудың нақтббылығы мен дәлдігін арттыру үшін арнайы қайтымсиз индикаторлар (азобояғыштар) қызғббылт сары және метил қызббыл қалданнббылады. Эквиваленттік нүктесінде бөлінген бос жиек индикаторы бұзады және ерітінді түссізденеді. Индикатордың бояуы қалпына келтірілмейді, себебі бұл индикаторлардың тостығуы қайтымсиз. Бояу, әсіресе, броматы тез қоссаңыз, эквивалент нүктесіне жеткенше жоғалуы мүмкін. Осы себепті титрлеу соңына тағы бірнеше тамшысын қосу ұсынббылады.

Калий броматының титрленген ерітіндісі тек титрант ретінде ғана емес, бромат-бромид қоспасының (КВг қоспасы) құрамдас бөлігі ретінде де қалданнббылады. Бромдау реакциясы ерітіндіні Қышқббылдандыру және бромат - бромид қоспасын артық қосу кезінде талап етілетін жббылдамдықпен жүреді. Броматтың нақты дайындалған ерітіндісінің өлшенген мөлшерін қосу бромның эквиваленттік мөлшерінің түзілуіне әкеледі: КВг Оз + 5КВг + 6HCI = ЗВг 2 + 6KCI + ЗН2О Бөліну кезінде бос бром аннықталған ерітіндідегі органикалық қосббылыстарды бромдайды.

Бромдау әдістерінде тікелей, жанама (орынбасарды титрлеу) және кері титрлеу қалданнббылады. Мысалы, фенолды аннықтау кезінде тікелей титрлеу қалданнббылады. Сыналатын ерітіндіге калий бромиді және хлореллы сутегі қышқббылын қосады және калий броматымен титрлейді. Барлық бөлінген бромфенол мен реакцияға түседі. Бромдау әдісін көптеген металдарды: магний, алюминий, мыс, кадмий, мырыш, 8-оксихинолинді қалдану арқббылы жанама талдау кезінде қалдануға болады. Анықталған металл алдымен 8- оксихинолинді тұндырады. Сүзілген және жуббылған тұнбаларды хлореллы сутегі қышқббылында ерітеді және калий бромидінің қатысуымен бромат ерітіндісімен титрлейді.

Фармацевтикалық талдауда бромдау әдісі йодометрия әдісімен ұштастыра отырып жиі қалданнббылады; титрлік алмастыру әдісі осы әдістерді байланныстыруға мүмкіндік береді. Олар салицил қышқббылы және оның тұздары, кейбір сульфаниламид препараторы, тимол, резорцин, стрептоцид. Осы жолмен жүргізілетін сандық аннықтамалар органикалық қосббылыстарды бромдау реакцияларына және йодометриялық аннықтауға негізделген.

Анықтау кезінде төрт химиялық реакциялар өтеді 1. Қышқббыл отрада калий бромидінің калий бром-томымен өзара әрекеттесу реакциясы: КВг Оз + 5КВг + 6НСl= ЗВг 2 + 6KCl + ЗН2О. 2.Органикалық қосббылысты бромдау реакциясы, бұл реакция на резорциннің броммен өзара әрекеттесуі мысалында қарастырайық.

4. Бөлінген йод натрий тиосульфатының ерітіндісімен титрлейді Сандық аннықтау кезінде бұл әдіспен хлороформ қосббылады, ол титрлеу соңына дәл және нақты аннықтауға көмектеседі