Атомно-абсорбционная спектрометрия в химико- токсикологическом исследовании металлических ядов Выполнил: Шафикова А. Проверил: Байзолданов Т.Б. 5 курс фармацевтический факультет Алматы 2015

Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра основан на измерении величины поглощения луча света определенной (резонансной) длины волны от источника, проходящего через атомный пар исследуемой пробы. В качестве источника света используется различные узкополосные источники света. Для достижения наилучшего результата необходимо соблюдать правила, сформулированные Уолшем: длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения Принцип действия

В соответствии с правилами Уолша, источник света должен быть достаточно узкополосным. Поэтому возникает необходимость иметь отдельный источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника. Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода. В качестве узкополосных источников света применяют: Лампа с полым катодом Безэлектродная лампа Перестраиваемый лазер Источники света

Лампа с полым катодом

Безэлектродная лампа

Для превращения исследуемого вещества в атомный пар используется атомизатор. Существуют различные методы атомизации: Нагрев Воздействие электромагнитным излучением (а именно светом) Бомбардирование ускоренными частицами Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать °C. На практике применяют такие методы атомизации: 1. Пламя обычно используется пламя от горючих газов в смеси с окислителями. 2. Электротермическая атомизация проба помещается в кювету, выполненную из электропроводящего материала. 3. Генерация гидридов метод определения элементов, способных образовывать летучие газообразные гидриды мышьяка, фосфора, сурьмы, селена, теллура, германия, олова. Атомизация

Наиболее распространенные виды пламени: Пропан/воздух низкотемпературное пламя, более всего пригодно для анализа элементов, которые легко атомизируются, например щелочных металлов. В настоящее время используется достаточно редко. Используется там, где доставка ацетилена либо слишком дорога, либо вообще не доступна. Ацетилен/воздух пламя с температурой до С (температура зависит от соотношения потоков ацетилен/воздух), наиболее распространенное в использовании. Ацетилен/закись азота высокотемпературное пламя (до 3200С), применяется при анализе трудноатомизируемых элементов и для устранения различных мешающих влияний. Метод пламенной ионизации Внутренняя зона 1 называется первичной реакционной зоной. В средней зоне 2 – зоне внутреннего конуса присутствует избыток горючего Внешняя зона 3 называется вторичной реакционной зоной. В ней реакция окисления идет до конца, т.е. при горении углеводородов в воздухе – до СО2 и Н2О. Кислород из окружающего воздуха диффундирует в эту зону и обеспечивает полное окисление продуктов пламени; вторичная зона – самая стабильная.

Проба помещается в кювету, выполненную из электропроводящего материала. Через кювету пропускают ток, который разогревает кювету и находящуюся внутри пробу. Преимущества данного метода в том, что вещество остаётся в замкнутом объёме, и в отличие от приборов с пламенной атомизацией, не уносится газовым потоком. Материал кюветы должен быть электропроводным, выдерживать высокие температуры, не реагировать с атомными парами и обладать высокой коррозионной устойчивостью. Единственным подходящим материалом является графит, с допустимой примесью 0, %. Метод электротермической атомизации

Гидриды образуются при восстановлении пробы боргидридом натрия (NaBH4) в кислой среде, после чего током инертного газа они отгоняются в кварцевую ячейку, установленную в оптическом пути спектрометра. Далее гидриды разлагаются при нагревании (либо с помощью пламени, либо с использованием электрического трубчатого нагревателя), образуют атомный пар, который и вызывает поглощение света. Разновидностью данного метода является т. н. метод холодного пара, который применяется для определения ртути. В данном методе восстановление обычно проводят при помощи другого сильного восстановителя хлорида олова (SnCl2) в хлористоводородной кислоте. Ртутный атомный пар образуется непосредственно при восстановлении и отгоняется в кварцевую кювету, которая не требует нагревания, за что метод и получил свое название. Метод генерации гидридов

Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии может быть использован для анализа практически любого объекта, в котором содержатся главным образом металлы (в настоящее время разработаны методики определения более 70 металлов), а также некоторые неметаллы, особенно в тех случаях, когда необходимо определять очень малые концентрации элементов. Он хорошо воспроизводим (относительное стандартное отклонение ~ 0,01 %) высокопроизводителен (до 500 определений в час). В медицине метод ААС используется преимущественно для определения содержания металлов в биологических жидкостях (кровь, ликвор, сыворотка, лимфа). Применение метода ААС

1. Аналитическая химия. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.- М. Мерме, М. Отто. Т. 2. Атомно-абсорбционная спектроскопия. / Пер. с англ. / Под ред. Л.Г. Борзенко – М. : Мир, Atomic Absorption Spectrometry: Theory, Design and Applications. / Haswell.- Amsterdam: Elsevier, Основы аналитической химии. / Под ред. Ю.А. Золотова. Т. 2. Методы химического анализа.- М.: Высшая школа, Литература