Тақырыбы: Микрокристаллоскопиялық әдіс Тексерген: Шүкірбекова А.Б. Тобы: 302 фармация Орындаған: Сансызбаева А.М. Астана 2016 жил Астана медициналық университеті АҚ Фармацевтикалық пәндер кафедрасы

Жоспар I. Кіріспе II. Негізгі бөлім 2.1 Микрокристаллоскопиялық әдіс 2.2 Кристалға жалпы түсінік 2.3 Изоморфизм, Полиморфизм 2.4 Микрокристаллоскопиялық тәсілдің ХТТ қолданылуы III. Қорытынды IV. Пайдаланылған әдебиеттер

Кіріспе Жұмыстың мақсайты - талдаудың микрокристаллоскопиялық тәсілінің бірқатар құнды жақтарын этап көрсету, кристаллануларға жалпы түсінік беру, микрокристаллоскопиялық тәсілдің ХТТ қолданылуын таныстыру. Химиялық әдістер анықталушы компоненттің реагент пен химиялық реакция сына негізделген. Кейінгі кездерде сот химиялық сараптамада сирек қолданылатын реакциялар қатарынан тұнбаға түсіру реакция лары, соның ішінде кристаллық тұнба алу (микрокристаллоскопиялық) реакция лары орын альпы жүр. Бірақ, бұл реакциялар қазіргі зампанда қолданилып жүрген наркотикалық және психотропты затратды скринингілеуден кейін, дәлелдеуші тәсіл ретінде қолданылуы мүмкін. Сондықтан аталған реакциялардың, әсірэссе микрокристаллоскопиялық реакциялардың теория сын студенттердің на зары на толығымен беруді жөн көрдім.

Микрокристаллоскопиялық әдіс Микрокристаллоскопиялық талдау затратды олардың кристалл дарының пішіні, шаманы мен бояуы бойынша ашуға негізделген. Көптеген жағдайларда химиялық қосилыстарды микрокристаллоскопиялық тәсіл көмегімен идентификация алу үшін затратдың өздерінің емс, зерттелетін затратдың тиісті реактив термин әрекеттескенде түзілетін кристаллық өнімдердің пішіні немсе бояуын анықтайды. Микрокристаллоскопиялық реакцияларды сағат шыныларында орындайды. Оларға зерттелетін затратдың ерітінділерін тамызып, тиісті реактивтер ерітінділерін қосады, кейін түзілген кристалл дардың пішіні мен микроскоппен байқайды. Түзілген кристалл дар біршама ірі болуы (20-50 мкм), пішіні мен қырлары микроскоппен оны азғана ұлғайтқпанда ( эссе) көрінуі тиіс. Кішірек кристалл дар (2-20 мкм) микроскопты тек ( эссе) ұлғайтқпанда ғана көрінеді. Микроскоп астында кристалл дар пішінін анықтағпанда әдетте тог 8 эссе ұлғайтады ( микроскоптың жалпы ұлғайтуы объектив пен окулярдың ұлғайту көбейтіндісіне тең).

Талдаудың микрокристаллоскопиялық тәсілінің бірқатар құнды жақтары: Талдау үшін зерттелетін заттың аз ғана мөлшері жеткілікті; көп мөлшерімен жұмыс жүргізуге қауіпті, қопарылғыш және улы затратды ашуға да пайдалану мүмкін; сүзу, буландыру, балқыту және т.б. сияқты қолайсыз операциялар жүргізу қажет емс.

Кристалға жалпы түсінік Кристалл - бөлшектерді (атом дары, ион дары) белгілі дүркінді қайталанылатын реттілікпен кристаллық тор түзе орналасқан қатты денені айтады. Кристалдық тор - бұл атомдардың немсе басқа бөлшектердің кристалла дүркінді дұрыс орналасуы. Құрилымының барлық ерекшеліктерін көрсетуге мүмкіндігі бар кристаллық тордың ең кіші көлемі қарапайым (элементарлық) ұяшық деп аталлоды. Барлық кристалл дарда бөлшектер симметриялы, дұрыс қатармен жазық ау (сетка) және кеңістік торлар секілді орналосады. Кристалдар көбінэссе симметриялы, көп қырлы дене түрінде кездэсседі. Симметрия дәрежесіне сәйкес кристалл дар жеті кристаллық жүйеге немсе сингонияға бөлінетін 32 жікке (класқа) бөлінеді.

Сингония (жүйе) – геометриялық константа лары ұқсас кристалл дары бар симметрия түрлерінің чтобы. Сингониялар түрлері: үшсыналы, бірсыналы, ромбалық,тетрагоналдық (квадрат), тригоналдық, гексагоналдық (алтыбұрышты) және кубтық. Кристалл Идеалдық деп бүткіл кеңістігі бірыңғай иордан тұратын, қарапайым (элементарлық) ұяшықтары ұқсас, сыртқы түрі мен шаманы бойынша қырлары бірдей және т.б. Кристалдарды айтады. Реалдық кристалл дардың идеалдық кристалл дарға қарағпанда біраз ақауы бар. Реалдық кристалл дарда мозаикалық құрилым жиі кездэсседі. Кристалдық тордың жекелеген түйіндері бос болуы мүмкін. Ірі реалдық кристалл дар әрқашан біртекті бола бермейді. Олардың кейбіреулері көптеген майданннн қосилып кеткен кристалл дардан тұрады.

Кристалдың түзілу жағдайлары мен шаманы. Заттардың кристаллық күйі бізді қоршаған дүниеде кеңінен тараған. Кристалдар затрат сұйық немсе газ күйінен қатты күйге өткенде түзіледі.Кристалдар затрат ерітінділерін суытқпанда, сублимация да және т.б. түзіледі. Талдаудың микрокристаллоскопиялық тәсілін пайдаланғпанда кристаллық тұнбаларды зерттелетін затрат ерітіндісіне реактивтерді қосу жолымен аллоды. Кристалдау жағдайына байланысты пішінді көлемі әртүрлі кристалл дар түзіледі. Кристалдау процесі екі стыда жүзеге осады: кристалланудың әрі қарай өсуге қабілетті өте майданннн порталығы (кристалл дардың ұрығы іспетті) түзіледі; берілген заттың ерітіндідегі ион дары немсе молекула лары эссебінен майданннн кристалл дар өседі.

Кристалдардың өсуі мен пішіні. Кристалдардың пішіні олардың өсу жағдайы мен зат табиғатына тәуелді. Кристалдардың өсуі мен пішініне кристаллау процесінің температурасы, зерттелетін ерітінділерде қоспалардың болуы, зат кристалланатын еріткіштер, өсу кезіндегі кристалл урны және т.б. әсер етеді. Қоспалардың әсері. Кристалдардың пішіні зерттелетін ерітінді мен реактив ерітіндісіндегі қоспалардың әсерінен айрықша өзгертеді. Қоспалар не кристалл дар бетінде жұтылады, не кристалл дардың ішіне енеді. Осы жағдайдың екеуінде де кристалл дар пішіні өзгеруі мүмкін. Кәдімгі жағдайда натрий хлориді куб пішінде, ал мочевинаның қатысуында октаэдр (сегіз қырлы) пішінінде кристалланады.Ашудастар судағы ерітіндіден октаэдр пішінінде, ал мочевина бар судағы ерітіндіден куб түрінде кристалланады.

Ө су кезіндегі кристалл дар урны Өсу кезінде кристалл дар пішіні оның сұйықтықтағы урнына байланысты болуы мүмкін. Сондықтан, сұйықтықта жүзіп жүрген кристалл барлық жағына қарай өседі. Кристалдың төмен қарай өсуіне заттық шынының беті кедергі болады. Кристалдардың өсу кезінде деформация болмау үшін, кейбір авторлар, кристалл дар алу реакция сын асылған тамшыда өткізуге ұсынады. Ірі кристаллы т ұ нбалар т ү зілуі Т ұ нба т ү сіруді ысты қ с ұ йытыл ғ ан ерітінділерге реактивтерді ң с ұ йытыл ғ ан ерітінділерін қ осу ар қ илы ж ү ргізеді. Зерттелетін затратды ң концентрленген ерітінділерін реактивтерді ң концентрленген ерітінділерімен араластыр ғ панда осы зат қ а т ә н емс майданннн криста дар ү зіледі. Ірі кристаллы қ т ұ нбалар т ү зілуі ү шін бірінші сайты біршама баяу ө туі тиіс. Б ұ л жа ғ дайларда кристаллану порталы қ тары аз т ү зіледі, біра қ оны ң эссесіне ұ ры қ тар бетінде зат к ө бірек б ө лінеді ж ә не ірі кристалл дар т ү зіледі.

Изоморфизм тең пішінділік денег мағынаны білдіреді. Изоморфизм- бұл ауыспалы құрамда кристалл дар түзетін, химиялық не геометриялық тұрғыдан бір-біріне жақын атомдардың, иондардың және олардың кристаллық торда бір-бірінің урнын басайтын бірігулерінің қасиеті. Бұл анықтаманы қысқаша былой тұжырымдауға болады: құрамы әртүрлі затратдың бірдей кристалл дар түзу құбилысын изоморфизм деп атайды. Изоморфизм аралас кристалл дар түзіуінде маңызды роль атқарады. Полиморфизм микрокристаллоскопиялық талдауда бірнеше полиморфтық түр өзгерістерде болуға бейім затратды зерттегенде қателіктер туындауы мүмкін. Полиморфизм құбилысын 1822 ж. Э.Митчерлих ашқан. Полиморфизм мәні монада: кейбір затрат әртүрлі жағдайларда симметриясы мен пішіні бойынша әртүрлі кристалл дар түзуі мүмкін. Полиморфизм нәтижесінде түзілетін кристалл дар пішінің әр-бірі полиморфтық түр өзгеріс деп аталлоды.

Микрокристаллоскопиялық тәсілдің ХТТ қолданылуы. Микрокристаллоскопиялық тәсілдің кейбір артықшилықтарына қарамастан бірқатар кемшіліктері де бар: 1 бір сыпыра жағдайларда микрокристаллоскопиялық реакцияларды орындағпанда көптеген факторларға (зерттелетін заттың концентрациясы, реактивтің концентрациясы мен көлемі, қоспалардың болуы, еріткіштің табиғаты, кристаллау жағдайы, кристалл дардың түзілу жилдамдығы, заттық шыныдағы сұйықтықтардығ урны, полиморфизм және т.б.) байланысты белгілі пішіндегі кристалл дар алу біршама қиын; 2 Микрокристалоскопиялық реакцияларда түзілетін кристалл дар пішіні санының шектілігі және осы реакциялар көмегімен анықталатын затратдың көптігі бірнеше заттың кристалл дары бірдей пішінде болуына альпы келеді. Бұл жағдай микрокристалоскопиялық реакциялар арнайлығын төмендетуге себепші болады; 3 Кристалдар пішіндерінің ғилыми тұрғыдан негізделген атауының жоқтығы осы тәсілдің талдауда кеңінен қолданылуына кедергі болады. Кейде кристалл дардың бір ғана пішінін әртүрлі авторлар бірдей атамайды. 4 Биологиялық материал дан бөлінген затрат қоспадан жақсы тазартылуға тиіс, кері жағдайда микрокристалоскопиялық реакцияларды қолдану тиімсіз.

Биологиялық материал дан бөлінген затрат қоспадан жақсы тазартылуға тиіс, кері жағдайда микрокристалоскопиялық реакцияларды қолдану тиімсіз. Бақылау тәжірибелерін орындау микрокристалоскопиялық реакциялар нәтижелерін бағалауда біраз дәрежеде қателіктің болмауына мүмкіндік береді. Осы мақсатпен бір заттық шыныға зерттелетін зат ерітіндісін, екіншісіне-таза препарат ерітіндісін тамызады. Кейін әрбір шыныға тиісті реактивті тамызады да, екі заттық шыныда түзілетін кристалл дардың пішінін салыстырады. Пайда болған тұнба және белгілі бір түрдегі кристалл дар бойынша көптеген токсикологиялық мәні бар қосилыстарды дәлелдейді, мысалы: Барбитур қышқылдары туындыларын ашу және бір-бірінен ажырату үшін келесі реакциялар көмегімен өзіне тән кристалл дар аллоды: Барбитураттың белгілі кристаллық пішінің алу; Хлор,мырыш, иодпен реакциясы; мыс пиридин реактивімен; Темір йодидті комплекс пен; Мыс йодидті комплекс пен және т.б. Кейбір металдық уларға келесі дәлелдеуші реакцияларды жүргізгенде өзіне тән кристалл дар пайда болады: Күкірт қышқилымен қайта кристаллау; Аммоний тетрароданомеркруатымен; Калий, қорғасын және мыс гексанитритінің үштік тұзының пайда болуы; Бруцинмен және калий бромидімен; Цезий тұздарымен және калий йодидімен; Алтын және рубидий хлоридтерімен.

Қорытынды Мен микрокристаллоскопиялық әдіс тақырыбында микрокристаллоскопия әдісінің теория сын және ХТТда қолданылуын, артықшилықтары мен кемшіліктерін, әдістің бірқатар құнды жақтарын мәлімдедім. Микрокристаллоскопиялық әдіс кезінде түзілетін кристаллы, кристаллың бөлінуін, түзілу жағдайлары мен шаманын, өсуі мен пішінін, токсикологиялық мәні бар қосилыстарымен таныстырдым.

Пайдаланылған әдебиеттер 1. Шүкірбекова А.Б. «Токсикологиялық химия» оқулық, Алматы,