Техника лабораторных работ
Лабораторная посуда Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца. К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.
К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой- либо цели. Например: аппарат Киппа, аппарат Сок-слета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрек-селя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др. К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.
Стеклянная химическая посуда Химическая посуда тонко – и толстостенная изготавливается из стекла разных марок. Посуда из толстого стекла не выдерживает нагрева, нагревать можно только тонкостенную посуду, термостойкость которой зависит от состава стекла. Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стек- ла противостоять разрушающему действию кислот, щелочей и других веществ. Термическая устойчивость – это способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.
Лучшим стеклом считается пирекс, потому что оно обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент расширения. Поэтому особо термостойкие изделия (стаканы, реторты, пробирки) изготавливают из пирексового стекла. Пирексное стекло содержит 80% оксида кремния (IV). Для проведения опытов при высоких температурах используют кварцевую посуду. Тонкое кварцевое стекло вследствие очень низкого коэффициента термического расширения выдерживает резкое охлаждение (даже водой!) с любой температуры.
1. Пробирка химическая. Пробирки – это наиболее простая химическая посуда, которую используют для проведения в них качественных реакций, а также опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины объема пробирки. В химической лаборатории пробирки размещают в специальном штативе.
2. Стакан химический. Химические стаканы – это низкие или высокие цилиндры с носиком или без него, простые и калиброванные. Их используют для приготовления растворов и проведения химических реакций, как при комнатной температуре, так и при нагревании.
3. Колба плоскодонная. Используют для приготовления и хранения растворов. 4. Колба коническая (Эрленмейера). Используют при титровании. 5, 7, 8. Колбы круглодонные. Наиболее часто используют при проведении синтезов. Колбы могут изготавливаться с коротким и длинным горлом, одно-, двух- трехгорлыми и т.д. 6. Колба Кляйзена. Используют в качестве перегонной колбы и приемника при перегонке жидкостей.
9, 10. Колбы Вюрца. Используют в качестве перегонной (с изогнутым отводом 9) или реакционной колбы (с прямым коротким отводом 10). 11, 12. Пробирки Вюрца. Используют для микро перегонки. 13. Реторта. Используют при прокаливании веществ с одновременной отгонкой продуктов разложения (например, для получения азотной кислоты). 14, 15. Переходник и тройник.
16. Бюкс. Применяют для взвешивания агрессивных веществ и хранения небольших количеств реагентов. 17. Часовое стекло. В лабораторной практике часовые стекла универсальны – ими накрывают химические стаканы при проведении химических синтезов, на них помещают полученное при синтезе вещество для высушивания на воздухе, их используют в качестве тары при взвешивании небольших количеств неагрессивных веществ. 18. Чашка Петри. Используют для высушивания на воздухе или в эксикаторе веществ и фильтров с осадками.
19. Воронка химическая. Используют для фильтрования и переливания жидкостей. 20. Воронка с широким горлом. Используют для загрузки сыпучих веществ. 21. Воронка со стеклянным фильтрующим дном. Используют для фильтрования при пониженном давлении. Воронку со стеклянным фильтрующим дном так- же называют «стеклянным пористым фильтром» или просто «стеклянным фильтром».
26. Холодильник Либиха – прибор для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании и кипячении жидкостей. Состоит из холодильной трубки и муфты, прочно соединённой с холодильной трубкой, которая имеет на противоположных концах по отводу: один для впуска воды, другой для выхода. Холодильник Либиха в зависимости от расположения в приборе может выполнять функции как прямого или прямоточного холодильника (пар поступает с од- ной стороны холодильника, а жидкость вытекает с другой), так и обратного холодильника (жидкость стекает обратно в колбу). Используют при перегонке, экстракции и при проведении других процессов.
27. Аллонж – переход между холодильником и приёмникам. Используют в качестве соединительного элемента в установке по перегонке веществ. К аллонжу присоединяется хлоркальциевая трубка, при перегонке в вакууме – водоструйный насос. 28, 29. «Пауки» – аллонжи с несколькими выходами для одновременного присоединения нескольких приёмников. Используют в качестве соединительных элементов в установках по перегонке веществ. 30. Холодильник шариковый. Используют при перегонке в качестве обратного холодильника.
31. Дефлегматор. Используют в качестве насадки при фракционной перегонке жидкостей. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой. Флегма стекает обратно в колбу, а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник, где подвергается уже полной конденсации. 32. U-образная трубка. Используют для осушки газов и очистке от примесей с помощью твёрдого реагента
33. Хлоркальциевая трубка. Используют для изоляции реакционной смеси от воздействия атмосферной влаги и оксида углерода (IV). Хлоркальциевая трубка заполняется твердым поглотителем. 34. Осушительная колонка. Используют для осушки газов и очистке от приме- сей с помощью твердого реагента. 35. Промывалка Мюнке – склянка для очистки газов от примесей жидким поглотителем. 36. Воронка Мюнке. Используют для заполнения промывалки Мюнке.
Лабораторная посуда из толстого стекла 1. Аппарат Киппа. Используют для получения устойчивого тока газа в течение длительного времени. 2. Газометр. Используют для сбора и хранения газа. 3. Эксикатор. Используют для высушивания веществ при комнатной темпера- туре с использованием различных осушительных средств.
4. Кристаллизатор. Используют для охлаждения растворов и при сборе газов под водой. 5. Колба Бунзена. Используют в качестве приёмных колб для фильтрата при фильтровании и под пониженным давлением. 6. Химические склянки, бутыли и т.д.
Фарфоровая посуда Кроме стеклянной посуды в лаборатории используются керамические изделия ввиду их относительно высокой механической прочности и низкой химической активности. Из керамики (в частности фарфора) делают массивные кружки и стаканы, воронки Бюхнера, шпатели, ложечки, ступки, треугольники, чашки для упаривания, тигли, лодочки и другие изделия.
1, 2. Кружка, стакан. Используют для приготовления и хранения хромовой смеси, хранения соды на мойке и т.д. 3. Ступка с пестиком. Используют для перетирания и измельчения не очень твердых веществ. 4. Тигель с крышкой. Используют для прокаливания веществ.
5. Лодочка. Используют при проведении синтезов в электрических печах, мо- гут быть нагреты до 800 – 900 °С. 6. Чашка. Используют для выпаривания и упаривания растворов. Нагревать на открытом пламени не рекомендуется. Для упаривания помещают на водяную или песчаную баню.
7. Воронка Бюхнера. Используют при фильтровании при пониженном давлении с бумажным фильтром. 8, 9. Ложечка, шпатель. Используют для набора реактивов. 10. Треугольник. Используют для установки тиглей на кольце штатива.
Мерная посуда Для измерения объема жидкости и для приготовления растворов заданной концентрации используется мерная посуда различного назначения: мерный цилиндр, мерная пипетка, мерная колба (рис. 4). Мерная посуда откалибрована для 20 °С и ее нельзя нагревать. Уровень измеряемой жидкости определяется по нижнему мениску. Для заполнения пипеток используются пипетаторы (груши).
1. Мерный цилиндр. Используют для измерения относительно больших объемов жидкости (5 мл – 2 л). Точность измерения при этом не очень велика. 2, 3. Бюретки (со стеклянным краном 2 или шариком 3) позволяют выливать строго заданное количество жидкости с высокой точностью (0,1 – 0,01 мл). Используют при титровании.
4. Пипетка градуированная. Используют для отбора точного объема небольшого количества жидкости (0,1 – 20 мл). 5. Мерная пипетка (пипетка Мора) с кольцевой меткой. Используют для отбора строго заданного объема жидкости.
6. Мерная колба с кольцевой меткой. Мерная колба представляет собой плоскодонную колбу с длинным и узким горлом, на котором нанесена кольцевая метка, показывающая границу, до которой наливают жидкость. Используют для приготовления растворов точной концентрации.