Люминесцентный анализ

Люминесценция – (lumen – свет; escent – суффикс, означает слабое действие) способность некоторых веществ испускать видимый свет под воздействием различного рода излучений (ультрафиолетового, рентгеновского, лазерного и пр.). В настоящее время люминесценцией называют неравновесное излучение, избыточное по отношению к тепловому излучению тела, после возбуждения продолжающееся в течение времени, значительно превышающего период световых колебаний (τ ~ 10 –10 ).

На практике люминесценцию часто разделяют на: флюоресценцию, быстро затухающую после окончания возбуждения (от 10 –9 до 10 –1 с); фосфоресценцию, затухание которой заметно на глаз (дольше 10 –1 с). Зеленое свечение урана в ультрафиолетовых лучах

В зависимости от способа возбуждения выделяют несколько видов люминесценции, различающихся также характером физических процессов, протекающих в минерале: фотолюминесценция – возбуждение производится электромагнитным излучением оптических частот; катодолюминесценция – возбуждение осуществляется за счет энергии падающих электронов; радиолюминесценция – возбуждение возникает под действием различных видов радиоактивного излучения; хемолюминесценция – возбуждение возникает за счет энергии химических реакций; термолюминесценция – свечение возникающее при нагревании; триболюминесценция – свечении возникающее при трении.

Для возбуждения люминесценции применяют водородные, ксеноновые, реже ртутные газоразрядные лампы низкого, высокого и сверхвысокого давления различной мощности. Для наблюдения фотолюминесценции применяются различного вида осветители (ОИ-18, ЛСП-103), люминоcкопы (ЛРВ-1) микроскоп-спектрофотометры (МСФУ-К) предназначенные для фотометрических исследований микрообъектов и микроучастков макрообъектов Для более точного объективного фотометрирования и получения спектра люминесценции применяют люминесцентный фотометр и спектрографы. Кроме того для оперативной диагностики в полевых условиях применяют различные варианты отечественных полевых осветителей- люминоскопов («Шеелит», «Минилюм» и т.д).

Люминоскоп ЛРБ-1 Микроскоп-спектрофотометр МСФУ-К

Методы электронной микроскопии

Электронная микроскопия – совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктуры тел (вплоть до атомно-молекулярного уровня), их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъёмах тел электрических и магнитных полей (микрополей). Электронный микроскоп – это прибор, который дает возможность получать сильные увеличения объектов, используя для их освещения электроны. Электронный микроскоп позволяет видеть такие мелкие детали, которые не разрешимы в световом (оптическом) микроскопе и широко применяется в научных исследованиях строения вещества.

По принципу действия и способу исследования объектов различают несколько типов: просвечивающие, отражательные, эмиссионные, растровые, теневые электронные микроскопы. Наиболее распространены микроскопы просвечивающего и растрового типа, обладающие высокой разрешающей способностью и универсальностью.

Электронные микроскопы фирмы Karl Zeiss: а)– просвечивающий; б)– растровый.

По разрешающей способности электронные микроскопы разделяют на три класса: Класс микроскопа Пространственное разрешение первый 0,2–1,5 нм (2–15 А) второй 2–3 нм (20–30 А) третий 5–15 нм (50–150 А).

Основные виды электронной микроскопия: Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) Растровая электронная микроскопия (РЭМ) Электронно-зондовый микроанализ

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) позволяет решать широкий круг минералогических задач, и этот круг расширяется по мере развития метода. В ПЭМ, в зависимости от решаемых задач, используются различные методы: суспензии, реплики, ионное травление, ультрамикротомирование, декорирование, прямое наблюдение плоских сеток и др. Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) во многом схож со световым микроскопом. Отличие между ними в том, что для освещения образцов в ПЭМ используется не свет, а пучок электронов. В состав обычного просвечивающего электронного микроскопа входят: электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на экран. Источником электронов обычно является нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана.

Растровый электронный микроскоп (РЭМ) широко используется в научно-исследовательских лабораториях. По своим техническим возможностям он сочетает в себе качества как светового (СМ), так и просвечивающего электронного (ПЭМ) микроскопов, но является более многофункциональным. В основе РЭМ лежит сканирование поверхности образца электронным зондом и детектирование (распознавание) возникающего при этом широкого спектра излучений. Сигналами для получения изображения в РЭМ служат вторичные, отраженные и поглощённые электроны.

С помощью электронно-зондового микроанализа возможно определение элементного состава локального участка исследуемого вещества. Электронно-зондовый микроанализ позволяет обнаружить присутствие в объеме порядка 0,1-2 мкм 3 практически всех элементов периодической системы в пределах 2–20 % их массового содержания. С его помощью можно проводить количественный химический анализ шлифов и аншлифов из сплавов, минералов, шлаков, органических и неорганических соединений на все элементы без разрушения исходного образца. Абсолютная чувствительность электронно-зондового микроанализа гораздо меньше, чем чувствительность методов эмиссионного спектрального или рентгеновского флуоресцентного анализа.

Современные электронно-зондовые микроанализаторы – это сложные вакуумные приборы, состоящие из электронно-оптической системы (электронная пушка и электромагнитные линзы), оптического микроскопа и устройства для сканирования распределения элементов по поверхности объекта (рентгеновский спектрометр). Рентгеновские спектрометры улавливают возникшее в образце рентгеновское излучение, а специальные приставки автоматически регистрируют интенсивность линий и все параметры процесса. Микроанализаторы (Oxford instruments)