Разработка процессов получения и исследования физико-химических свойств наночастиц на основе оксидов железа и твёрдых растворов ферритов
Актуальность исследования Использование магнитных порошков оксидов железа в качестве наполнителей для магнитоэлектрореологических суспензий(МЭРС) даёт огромный потенциал для развития таких инженерных технологий, как гидравлические системы, звукоусилителях, амортизирующих и фрикционных устройствах и т.д. Магнитные наночастицы представляют большой интерес для биомедицины (разработка высокоспецифичных диагностических систем и эффективных методов терапии).
Цели исследования Синтез стабильной низкотемпературной фазы γ-Fe 2 O 3 с заданными свойствами. Установление возможности управления размерностью и морфологией поверхности частиц путём выбора условий и методики эксперимента. Установление возможности получения частиц типа «ядро– оболочка». Исследование влияния состава на реомеханические свойства магнитоэлектрореологических (МЭР) систем.
Объекты исследования: γ-Fe 2 O 3, Fe 3 O 4, нанокомпозиты γ-Fe 2 O 3SiO 2. Методы синтеза: распылительный пиролиз; химическое осаждение. Методы исследования: просвечивающая и сканирующая электронная микроскопия; инфракрасная спектроскопия; рентгенофазовый анализ.
Метод распылительного пиролиза Пиролизу подвергались: водный раствор солей Fe(NO 3 ) 3 +FeSO 4 ; коллоидный раствор Fe 3 O 4 хН 2 О. При этом испытывались различные условия синтеза, такие как температура пиролиза, концентрация исходных растворов и влияние добавок (SiO 2, KCl, ПАВ).
Синтез методом химического осаждения Маггемит γ-Fe 2 O 3 является высокотемпературной модификацией оксида железа, термодинамически стабильной при > 670 о С. По этой причине основной проблемой, рассматриваемой в данном разделе, было получение γ-Fe 2 O 3 в метастабильном состоянии при низкой температуре. Методики синтеза включают синтез прекурсоров различной химической природы и их окисление в контролируемых условиях. В качестве прекурсоров испытывали: - Fe(OH) 2 ; - золь Fe 3 O 4 ; - γ-FeООН.
образцаПрекурсорТоСТоСФорма частицЦветФазовый состав 12Fe(OH) Сферические и игольчатые Черныйγ-Fe 2 O 3, Fe 3 O 4 12'Fe(OH) 2 300СферическиеКоричневыйγ-Fe 2 O 3 13Fe(OH) 2, старение100Сферические Черно- коричневый γ-Fe 2 O 3 13'Fe(OH) 2, старение300СферическиеКоричневыйγ-Fe 2 O 3 14Fe 3 O 4 100Сферические Черно- коричневый γ-Fe 2 O 3 14'Fe 3 O 4 300Сферические Темно- коричневый γ-Fe 2 O 3 15Fe 3 O 4, старение100Сферические Темно- коричневый γ-Fe 2 O 3 15'Fe 3 O 4, старение300СферическиеКоричневыйγ-Fe 2 O 3 16γ-FeООН100ИгольчатыеЖелтыйγ-FeOОН 16'γ-FeООН300Игольчатые, сферические, столбчатые Коричневыйγ-Fe 2 O 3 Условия синтеза и особенности состояния образцов оксида железа.
Основные выводы Пиролизом аэрозоля Fe 3 O 4 хnН 2 О с добавлением SiO 2 xnH 2 О и KCl получены частицы магнитной фазы оксида железа с необходимыми для биомедицинских применений размерами. Поверхность таких частиц модифицирована пленкой диоксида кремния. С помощью метода химического осаждения получены частицы метастабильной низкотемпературной фазы γ-Fe 2 O 3. Установлена возможность управления размерностью и морфологией поверхности частиц путём выбора условий и методики эксперимента. Реофизические измерения показали, что магнитоэлектрореологический эффект суспензии порошкообразного образца γ-Fe 2 O 3, синтезированного окислением Fe(OH) 2 и подвергнутого процедуре старения, оказался выше, чем суспензии частиц коммерческого образца γ-Fe 2 O 3 игольчатой формы, традиционно используемого в МРС.