Экстракционная пробоподготовка растительных объектов с большим содержанием жиров для определения в них остаточных количеств гидрофобных пестицидов Белорусский государственный университет Химический факультет Кафедра аналитической химии Аспирантка: Заяц Марина Алексеевна Научный руководитель: доктор химических наук, профессор Лещев Сергей Михайлович
2 Этапы химического анализа отбор проб отбор проб транспортировка образцов хранение образцов пробоподготовка проведение анализа Определение остаточных количеств пестицидов
В настоящее время достаточно остро стоит проблема определения остаточных количеств пестицидов в различных объектах окружающей среды, особенно в липофильных матрицах. Анализы таких объектов классическими методами без предварительного отделения пестицидов чрезвычайно затруднены, если вообще возможны. Для выбора оптимальных условий извлечения, разделения и концентрирования пестицидов необходимы данные по их распределению между селективным растворителем и анализируемым объектом. Систематического исследования данной проблемы до настоящего времени не проводилось. Актуальность проблемы 3
Цель исследования – разработка экстракционных методик пробоподготовки растительных объектов с большим содержанием жиров для определения в них остаточных количеств гидрофобных пестицидов. Объекты исследования – растительные объекты с большим содержанием жиров ( яровой и озимый рапс, лён, подсолнечник ), пестициды, применяемые на данных растительных объектах, а также экстракционные системы углеводород – водно - органические смеси. Предмет исследования – определение зависимости констант распределения изучаемых действующих веществ пестицидов в экстракционных системах углеводород – водно - органические смеси от состава водно - органической фазы. 4
Структурные формулы исследуемых пестицидов 5
6
Таблица 1 – Константы распределения исследованных пестицидов * – Расчётная константа распределения. 7
Таблица 2 – Степени извлечения пестицидов (%) октановой фазой из воды 8
Таблица 3 – Степени извлечения пестицидов (%) полярной органической фазой из углеводородной при соотношении объёмов фаз, равном единице 9
Практическое применение Водные объекты Извлечение гидрофобных пестицидов Разделение гидрофобных пестицидов Концентрирование гидрофобных пестицидов Жиры, масла Извлечение и концентрирование гидрофобных пестицидов Разделение гидрофобных пестицидов 10
Разработка экстракционной методики пробоподготовки яблок для газохроматографического определения остаточных количеств тебуфенпирада 11
Таблица 4 –Константы распределения тебуфенпирада между гексаном и водными растворами ацетонитрила, гексаном и водными растворами метанола, а также инкременты метиленовой группы для этих систем. 12
Рис. 1. Хроматограмма образца яблок без внесения тебуфенпирада, подготовленного по разработанной методике пробоподготовки Рис. 2. Хроматограмма образца яблок с внесением 10 мкг тебуфенпирада, подготовленного по разработанной методике пробоподготовки 13
Заключение Полученные величины констант распределения открывают возможности разработки простых и эффективных методик пробоподготовки при определении пестицидов в различных объектах. Разработаны экстракционные методики пробоподготовки некоторых жиросодержащих матриц для последующего хроматографического определения в них тебуконазола, пропиконазола, имидаклоприда, абамектина, тебуфенпирада. Методики пробоподготовки обеспечивают получение хроматограмм без пиков, интерферирующих с пиком определяемого вещества, характеризуются извлечением >90% исследованных пестицидов, высокой точностью и воспроизводимостью. 14
Спасибо за внимание 15